Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций триаллата в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом С
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 595
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4977-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИАЛЛАТА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 4032-85. Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль. ПДК препарата в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. см.
Принцип метода. Метод основан на улавливании триаллата на силикагель марки КСК, десорбции его ацетоном и количественном определении газожидкостной хроматографией на приборе с ДЭЗ.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения 0,1 нг, в воздухе - 0,1 мг/куб. м при отборе 25 л воздуха. Диапазон определяемых концентраций 0,1 - 4 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности метода +/- 17%.
Избирательность метода. Определению не мешают пестициды ряда феноксиалканкарбоновых кислот, тиокарбаматы, а также сопутствующие в производстве триаллата вещества.
Реактивы и растворы. Триаллат с содержанием основного вещества не менее 98%. Ацетон ч.д.а. Хроматон N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм) с 5% SE-30. Силикагель марки КСК (0,2 - 0,5 мм), промытый ацетоном и высушенный на воздухе. Азот особой чистоты газообразный в баллоне с редуктором. Бумажный фильтр "синяя лента", промытый ацетоном.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Хроматограф с ДЭЗ. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1,5 м с внутренним диаметром 3 мм. Испаритель ротационный. Поглотитель с пористой пластинкой для зерненых сорбентов (модель Яворовской). Фильтродержатель. Колбы: мерные на 50 и 100 мл; конические плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 100 мл. Цилиндры вместимостью 50 мл. Пипетки различной вместимости. Стаканы химические вместимостью 50 мл. Воронки конусообразные. Микропипетка вместимостью 1 мл с ценой деления 0,01 мл. Микрошприц на 10 мкл.
Подготовка к определению. Подготовка хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-DMCS с 5% SE-30, устанавливают в термостат колонок и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 250 °C в течение 40 ч и температуре 200 °C в течение 6 ч.
Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика. Стандартный раствор триаллата N 1 концентрацией 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,0100 г в ацетоне. Раствор устойчив в течение 1 мес. в холодильнике.
Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, 6, 7 триаллата концентрацией соответственно 0,05; 0,10; 0,250,50; 1,00; 2,00 мкг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл. В шесть мерных колб микропипеткой вносят 0,025; 0,050; 0,125; 0,250; 0,500 и 1,000 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем раствора до метки ацетоном. Растворы устойчивы в течение 1 мес. в холодильнике.
Хроматографируют по 2 мкл стандартных растворов N 2, 3, 4, 5, 6, 7, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2 и 4 нг триаллата. Хроматографирование проводят трижды, измеряют высоту пиков, вычисляют среднее значение высоты и строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества триаллата.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные бумажный фильтр в фильтродержателе и поглотитель с пористой пластинкой с 2 г силикагеля. Для анализа отбирают 25 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытом виде в течение недели.
Ход анализа. Бумажный фильтр вынимают из фильтродержателя, сворачивают трубочкой и помещают в коническую колбу. В эту же колбу высыпают из поглотительного прибора силикагель и заливают 50 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой, встряхивают в течение 5 мин. и после отстаивания 2 мкл экстракта хроматографируют на приборе с ДЭЗ.
Условия хроматографирования. Рабочая шкала электрометра 9 x
-11
10 А. Колонка стеклянная длиной 1,5 м с внутренним диаметром 3
мм, заполненная хроматоном N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм) с 5%
силикона SE-30. Температура (°C): термостата колонок - 170,
испарителя - 225, детектора - 220. Расход газа-носителя 60 мл/мин.
Объем раствора, вводимый в испаритель, 2 мкл. Линейность
детектирования 0,0001 - 0,004 мкг. Абсолютное время удерживания
триаллата 3,9 мин.
Хроматографирование каждого экстракта проводят трижды; по среднему значению высоты пика и градуировочному графику определяют количество триаллата в аликвоте.
Обработка результатов анализа. Содержание триаллата в пробе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GH V
пр 2
X = --------,
H V V
ст 1 20
где:
G - количество триаллата в хроматографируемом объеме
стандартного раствора, нг;
H , H - средние высоты пика на хроматограммах растворов
пр ст
пробы и стандартного соответственно, мм;
V - объем аликвоты раствора пробы, мкл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций ортена в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4976-89Следующая Методические указания по измерению концентраций циодрина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии ут