Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций ортена в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4976-89
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 611
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4976-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОРТЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Краткая характеристика препарата. Ортен (ацефат) - N-
ацетамидо-O,S-диметилтиофосфат - белое кристаллическое вещество.
Растворимость, %: в воде - 65, метаноле - 25, метиленхлориде - 30,
ацетоне и этаноле - 10, ароматических углеводородах - 5. Т. пл. 89
°C. Технический препарат обычно содержит 80 - 90% основного
-4
вещества и имеет т. пл. 72 - 82 °C. Давление паров 2,7 x 10 Па
-3
при 25 °C, летучесть 9 x 10 мг/куб. м. Агрегатное состояние в
воздухе - аэрозоль. Выпускается в виде 0,25-процентных и
1-процентных гранул. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,7 мг/куб. м.
Принцип метода. Определение ортена основано на хроматографическом разделении в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") и последующем обнаружении зон локализации реагентом на основе 4-(п-нитробензил)пиридина и тетраэтиленпентамина либо реагентом на основе бромфенолового синего и нитрата серебра.
Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", пенополиуретановая прокладка).
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме 0,05 мкг с реагентом на основе 4-(п-нитробензил)пиридина и 0,5 мкг с реагентом на основе бромфенолового синего. Предел измерения в воздухе 0,005 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,005 - 1 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 12,8% при использовании фильтров, +/- 14,7% при использовании пенополиуретана. Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 - 60 мин.
Избирательность метода. Определению не мешают продукт разложения ортена O,S-диметиламидотиофосфат и фосфорорганические пестициды: фосфамид, антио и др.
Реактивы и растворы. Ацетон ч. Безводный сульфат натрия ч. Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Пенополиуретановая прокладка толщиной 1,5 см, вырезанная по размеру фильтродержателя, отмытая ацетоном в аппарате Сокслета в течение 12 ч. 4-(п-Нитробензил)пиридин ч. Тетраэтиленпентамин ч. Бромфеноловый синий (индикатор) ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. Уксусная кислота ледяная х.ч. Стандартные пластинки "Силуфол" (20 x 20 см). Препарат ортен х.ч. Основной стандартный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл (0,2 мг/мл) готовят взятием точной навески 20 мг (0,0200 г) ортена (х.ч.) и растворением в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 мес. Рабочие стандартные растворы ортена (1 - 10 мкг/мл) готовят из основного раствора разведением в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 10 дней.
Проявляющие реагенты: N 1: а) 1-процентный раствор 4-(п-нитробензил)пиридина в ацетоне; б) 10-процентный раствор тетраэтиленпентамина в ацетоне. Используют свежеприготовленные растворы; N 2: а) раствор 0,05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона разбавляют до 100 мл 1-процентным водно-ацетоновым (1:3) раствором нитрата серебра; б) 5-процентный водный раствор уксусной кислоты. Реактивы устойчивы в течение 2 мес.
Приборы и посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Фильтродержатели. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей типа ИР-1М. Баня водяная. Колбы: мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл; конические вместимостью 100 мл; грушевидные вместимостью 50 мл. Стаканы химические вместимостью 50 и 100 мл. Пипетки на 0,1; 1; 5; 10 мл. Хроматографическая камера. Пульверизаторы стеклянные.
Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента" или пенополиуретановую прокладку толщиной 1,5 см, вложенные в фильтродержатель. Рекомендуется отбирать три параллельные пробы. Для определения 1/2 ПДК в воздухе рабочей зоны достаточно отобрать 0,15 л воздуха, если при последующем определении используется проявляющий реагент N 1, либо 1,5 л воздуха, если используется проявляющий реагент N 2. В случае необходимости (например, при исследовательских работах, измерении концентраций в атмосферном воздухе) нижний предел обнаружения ортена в воздухе может быть повышен до 0,005 мг/куб. м путем увеличения объема отбираемого воздуха до 10 - 15 л, при этом скорость отбора может быть увеличена до 5 л/мин. Отобранные пробы хранят в холодильнике не более 6 дней.
Ход анализа. Бумажный фильтр или пенополиуретановую прокладку помещают в стакан и заливают 25 мл ацетона. Экстрагируют, перемешивая раствор стеклянной палочкой в течение 5 мин., сливая растворитель через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя. Отжимают фильтр (пенополиуретан) стеклянной палочкой. Экстракцию повторяют, ацетоновые экстракты объединяют. Упаривают растворитель под вакуумом на ротационном испарителе при температуре бани не более 45 °C примерно до объема 0,3 мл и хроматографируют. Десорбция из пенополиуретана 98,2 +/- 4,6%, из бумажных фильтров "синяя лента" - 99,2 +/- 2,6%.
Хроматографирование. На пластинку "Силуфол" с помощью капилляра или микропипетки наносят пробу, ополаскивая колбу 3 - 4 раза небольшими количествами (0,1 мл) эфира. На эту же пластинку наносят стандартные растворы (0,1 - 1 мкг) ортена. Пластинку хроматографируют в хлороформе (подъем подвижной фазы на 12 см), вынимают из хроматографической камеры, дают растворителю испариться и повторно хроматографируют в подвижной фазе гексан - ацетон (1:1) (подъем подвижной фазы на 10 см). После удаления растворителя с пластинки ее опрыскивают проявляющим реагентом.
При использовании реагента N 1 опрыскивают пластинку
1-процентным ацетоновым раствором 4-(п-нитробензил)пиридина,
нагревают 5 мин. при 150 °C и опрыскивают 10-процентным ацетоновым
раствором тетраэтиленпентамина. Зоны локализации ортена
обнаруживаются в виде синих пятен на белом фоне, R 0,36 +/- 0,05.
f
Нижний предел обнаружения 0,05 мкг.
При использовании реагента N 2 опрыскивают пластинку раствором
бромфенолового синего с AgNO , нагревают 5 мин. при 110 °C и
3
обеспечивают фон обработкой пластинки 5-процентным раствором
уксусной кислоты. Ортен обнаруживается в виде синих пятен на
желтом фоне. Нижний предел обнаружения 0,5 мкг.
Количественное определение ортена проводят, сравнивая интенсивность окраски и размеры пятен проб и стандартных растворов на одной пластинке. Площадь пятна измеряют планиметром или с помощью промасленной миллиметровой бумаги. Прямая пропорциональная зависимость площади от концентрации наблюдается в пределах 0,1 - 10 мкг (проявитель N 1) и 0,5 - 10 мкг (проявитель N 2). При больших концентрациях анализируют аликвотную часть экстрактов (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы.
Обработка результатов анализа. Концентрацию ортена в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество пестицида в хроматографируемом объеме пробы,
мкг;
V - объем пробы, взятой при хроматографировании, мл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности, рекомендуемые для работы с органическими растворителями и ФОП.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций изофена и диносеба в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. МинздрСледующая Методические указания по измерению концентраций триаллата в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом С