Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций циодрина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии ут
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 720
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4978-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИОДРИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дополнение к N 2714-83 от 21.04.83
Краткая характеристика препарата. Циодрин (кротоксифос) - O,O
-диметил-О-{1-[(альфа-фенилэтил)оксикарбонил]пропен-1-ил-2}фосфат.
Брутто-формула C H O P. Молекулярная масса 314,3. Жидкость со
14 19 6
слабым запахом. Т. кип. 135 ° С при 4 Па. Давление паров 5,9 x
-3
10 Па при 20 °C. Растворимость в воде 1 г/л при 18 °C, хорошо
растворим в хлорированных углеводородах, ацетоне, керосине и
других органических растворителях. Агрегатное состояние циодрина в
воздухе - пары и аэрозоль. ОБУВ циодрина 0,05 мг/куб. м.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом ГЖХ с ПФД и в тонком слое оксида алюминия. Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон - вода в соотношении 7:3).
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,08 мкг (ГЖХ), 10 мкг (ТСХ); в воздухе - 0,025 мг/куб. м (ГЖХ, при отборе 200 л воздуха), 0,025 мг/куб. м (ТСХ, при отборе 400 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,025 - 10 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18,5% (ГЖХ); +/- 25% (ТСХ).
Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.
Реактивы и растворы. Циодрин, т. кип. 135 °C при 4 Па. Ацетон ч. Гексан ч. Безводный сульфат натрия ч. Хлороформ х.ч. Фильтры бумажные "синяя лента".
Для метода ГЖХ. Азот газообразный. Водород. Воздух, получаемый из баллона или нагнетаемый компрессором. Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. Стандартный раствор циодрина (10 мкг/мл) в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 5 дней.
Для метода ТСХ. Сульфат калия (гипс) ч. Оксид алюминия для хроматографирования ч. Кислота хлороводородная х.ч., 20-процентный раствор. Кислота сульфаниловая ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч., 25-процентный водный раствор. Нитрит натрия х.ч., 0,5-процентный водный раствор. Подвижная фаза гексан - уксусная кислота (9:1).
Проявляющий реагент. Смесь водных растворов сульфаниловой кислоты (N 1), нитрита натрия (N 2), гидроксида натрия (N 3) в равных соотношениях. Раствор N 1 - 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 90 мл дистиллированной воды при нагревании и прибавляют 10 мл 20-процентной хлороводородной кислоты. Раствор N 2 - 0,5-процентный водный раствор нитрита натрия. Раствор N 3 - 25-процентный водный раствор гидроксида натрия. Перед обработкой пластинок растворы сливают вместе в равных соотношениях и обязательно в таком порядке: N 1, 2, 3.
Основной стандартный раствор циодрина, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 25 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2 мес.
Приборы и посуда. Воронки делительные на 500 мл, воронки химические. Колбы: конические вместимостью 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Пипетки мерные вместимостью 0,1; 1 и 10 мл. Цилиндры мерные на 50 и 100 мл. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Поглотитель Дрекселя.
Для метода ТСХ. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные (9 x 12 см). Для приготовления пластинок 50 г оксида алюминия и 5 г гипса смешивают с 75 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают. Полученную однородную массу наносят на 10 пластинок размером 9 x 12 см. Пластинки предварительно обезжиривают.
Для метода ГЖХ. Газовый хроматограф с ПФД (фильтр по фосфору) (тип "Цвет-164" и др.). Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл.
Отбор проб. Воздух со скоростью 3 л/мин. последовательно аспирируют в течение 30 мин. через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров - через поглотитель Дрекселя, содержащий 100 мл смеси ацетона с водой (7:3).
Для накопления циодрина отбирают две (при определении методом тонкослойной хроматографии) параллельные пробы, которые затем объединяют. Срок хранения проб в холодильнике не более 3 дней.
Подготовка к анализу. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Смесь ацетон - вода из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 300 мл дистиллированной воды и экстрагируют препарат дважды хлороформом порциями по 20 мл. Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не выше 40 °C. Досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют.
Ход анализа. Условия хроматографирования при определении
методом ГЖХ. Газохроматографическое определение циодрина проводят
с ПФД (фильтр по фосфору) на хроматографе "Цвет-164" или
аналогичном. Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% SE-30. Колонка стеклянная длиной 1 м с
внутренним диаметром 3 мм. Скорость потока газа-носителя (азот) 50
мл/мин. Расход водорода 65 +/- 2 мл/мин., воздуха - 120 +/- 5
-8
мл/мин. Рабочая шкала электрометра 2 x 10 А. Температура, °C:
колонки - 190, испарителя - 220. Вводимый объем 5 мкл. Линейный
диапазон детектирования 80 - 400 нг. Минимально детектируемое
количество 80 нг. Время удерживания при указанных условиях 2 мин.
44 с.
Определение методом ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема
0,1 - 0,2 мл, количественно наносят на хроматографическую
пластинку капиллярной пипеткой так, чтобы диаметр пятна не
превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от
нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают
небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна.
Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида -
10, 15, 20 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами
помещают в хроматографическую камеру, в которую за 2 ч до
хроматографирования налита смесь гексан - уксусная кислота (9:1).
После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и
оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного
растворителя. Затем пластинку обрабатывают из пульверизатора
рабочей смесью растворов N 1, 2, 3, приготовленной перед
употреблением. Препарат проявляется в виде пятна красного цвета на
белом фоне. Величина R циодрина 0,45 +/- 0,05. Окраска устойчива
f
в течение 3 - 5 мин. Количество препарата в пробе определяют
сравнением окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
Обработка результатов анализа. При использовании метода ГЖХ
концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по
формуле:
GV H
2 пр
X = --------,
H V V
ст 1 20
где:
G - количество стандартного раствора, введенное в хроматограф,
нг;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
H - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;
пр
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем анализируемого экстракта, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
При использовании метода ТСХ концентрацию препарата в воздухе
(X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций триаллата в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом ССледующая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций цимида в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4979-89