Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака фацета в рисовой соломе, воде и почве утв. Минздравом СССР 29.07.199
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 602
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6188-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КВИНКЛОРАКА
(ФАЦЕТА) В РИСОВОЙ СОЛОМЕ, ВОДЕ И ПОЧВЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Квинклорак (фацет) - 3,7-дихлор-8-хинальдиновая кислота.
COOH
Cl │ М.м. 242,1.
\// \ / \\
│ ││ │ C H Cl NO .
\\ / \ //\ 10 5 2 2
Cl
Твердое вещество слегка желтоватого цвета. Т. пл. 269 °C.
Растворимость в 100 г растворителя при 20 °C:
-3
вода - 6,2 x 10 ;
этиловый спирт - 0,2;
ацетонитрил - 0,1;
ацетон - 0,2;
этилацетат - 0,1.
-7 -7
Давление пара при 20 °C < 1 x 10 , mbar = 0,9 x 10 мм рт.
ст. ЛД для крыс = 2680 мг/кг.
50
МДУ в рисе 0,05 мг/кг.
2. Методика определения квинклорака в рисовой соломе, почве
и воде методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении квинклорака из исследуемого образца ацетоном при pH 10 - 11 и затем переэкстракции хлороформом при pH 2, очистке, концентрировании и последующем определении методом реакционной хроматографии в виде метилпроизводного.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Таблица
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЦЕТА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РИСОВОЙ СОЛОМЕ
┌──────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────┐
│Исследуемый │ Метод ГЖХ │
│ объект ├────────────┬───────────┬─────────────┬──────────────────┤
│ │ предел │ среднее │ стандартное │ доверительный │
│ │обнаружения,│значение │отклонение, %│интервал среднего,│
│ │мг/кг, мг/л │определения│ │ % │
├──────────────┼────────────┼───────────┼─────────────┼──────────────────┤
│вода │0,005 │85 │+/- 4,5 │+/- 7,5 │
│почва │0,005 │80 │+/- 5,5 │+/- 8,7 │
│рисовая солома│0,04 │78 │+/- 5,9 │+/- 9,3 │
└──────────────┴────────────┴───────────┴─────────────┴──────────────────┘
2.1.3. Избирательность метода
Условия экстракции, очистки и дальнейшего газохроматографического определения фацета позволяют избирательно определять препарат в присутствии пестицидов других групп.
2.2. Реактивы и материалы
Ацетон, осч, ТУ 6-09-3513-86.
Хлороформ, хч, ТУ 6-09-42-63-76.
Метанол, хч, ГОСТ 6995-77.
Едкий натр, хч, ГОСТ 4328-77.
Кислота серная, хч, ГОСТ 4204-77.
Гидразингидрат, чда.
Кали едкое, ч, ГОСТ 9285-78.
Диэтиловый эфир, хч, ГОСТ 6262-79.
Азот в баллоне, особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Неподвижная фаза 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DWCS (0,16 - 0,20 мм).
Квинклорак (ВАСФ) - 250 мг/л (эмульсия).
Основной стандартный раствор (ОСР) с концентрацией 100 мг/мл готовят взятием навески 40 мг (0,0400 г) эмульсии, содержащей 250 мг/л квинклорака, и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранят в холодильнике 2 месяца.
Рабочие стандартные растворы с содержанием 2 мкг/мл, 1 мкг/мл, 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранят в холодильнике.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Газовый хроматограф серии "Цвет" с детектором ДПР.
Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3,5 мм.
Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы грушевидные (круглодонные) емкостью 500 мл, 100 мл, 50 мл ОКШ 500-29/50-14, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки мерные на шлифах емкостью 5 и 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Аппарат для встряхивания.
Колбы конические емкостью 500, 250 мл, ГОСТ 25336-82.
Пипетки на 0,1; 0,2; 1; 5; 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2.833.024.
Прибор для получения диазометана (рис. 1 - не приводится):
- колба круглодонная трехгорлая емкостью 500 мл на шлифах (реакционный сосуд);
- холодильник Либиха на шлифах;
- делительная воронка на шлифах;
- П-образный переходник на шлифах;
- капилляр.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Отбор проб
Отбор, хранение и доставка проб производятся в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.79.
2.4.2. Подготовка колонки для ГЖХ
Колонку заполняют стандартной фазой (3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS), подключив ее к вакууму водоструйного насоса. Заполненную колонку кондиционируют в термостате колонок в течение 6 часов без подключения к детектору, продувая азотом (50 мл/мин.) и постепенно поднимая температуру от 120° до 190°. Затем колонку присоединяют к детектору.
2.5. Описание определения
2.5.1. Экстракция
Вода. 200 мл анализируемой пробы помещают в круглодонную колбу
емкостью 500 мл, прибавляют 100 мл ацетона и экстрагируют на
аппарате для встряхивания в течение ~ 1 часа. Ацетон упаривают,
остаток экстрагируют 3 x 60 мл хлороформа. Хлороформный экстракт
сушат Na SO и упаривают в вакууме водоструйного насоса до объема
2 4
(V - 5 - 10 мл), отбирают 0,5 - 1 мл (V ) пробы, упаривают
3 2
досуха. К сухому остатку прибавляют 5 мл эфирного раствора
диазометана. Выдерживают 20 мин. Если реакционная смесь
обесцветится, прибавляют еще 2 мл эфирного раствора диазометана и
выдерживают 10 мин. Упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл
(V ) ацетона и хроматографируют.
4
Рисовая солома. 10 г измельченной рисовой соломы заливают 100
мл 0,1 N водного раствора NaOH и экстрагируют в течение 1 часа,
затем прибавляют 100 мл ацетона, выдерживают ~= 5 мин., фильтруют.
Из фильтрата упаривают ацетон в вакууме водоструйного насоса при
температуре бани ~= 50 °C. Остаток подкисляют 3 мл
концентрированной H SO и экстрагируют 3 x 60 мл хлороформом.
2 4
Экстракт сушат Na SO и упаривают в вакууме водоструйного насоса
2 4
до V (5 - 10 мл). Отбирают 0,5 - 1 мл (V ) экстракта и очищают
3 2
его пропусканием через слой силикагеля (0,16 - 0,3). Перед
очисткой через силикагель пропускают 3 мл смеси метиловый
спирт:хлороформ (5:95). Элюируют квинклорак 3 мл смеси метиловый
спирт:хлороформ (40:60). Элюат упаривают досуха. Остаток
метилируют, как описано выше, и хроматографируют.
Почва. 50 г увлажненной пробы почвы заливают 100 мл 0,1 N
водного раствора NaOH, экстрагируют в течение 1 часа, затем
прибавляют 200 мл ацетона, выдерживают ~= 5 мин. Фильтруют через
бумажный фильтр или центрифугируют в течение 5 - 10 мин. Упаривают
в вакууме водоструйного насоса ацетоном, остаток подкисляют 3 мл
концентрированной H SO и экстрагируют 3 x 60 мл хлороформом.
2 4
Хлороформный экстракт сушат Na SO и упаривают в вакууме
2 4
водоструйного насоса до V (5 - 10 мл), отбирают 0,5 - 1 мл (V ),
3 2
очищают на колонке с силикагелем, упаривают и метилируют, как
описано выше, и затем хроматографируют.
2.5.2. Получение диазометана
Работа с диазометаном должна проводиться в вытяжном шкафу вследствие его токсичности и раздражающего действия. При работе использовать индивидуальные средства защиты: перчатки, очки.
В реактор, снабженный обратным холодильником, капельной воронкой, газоотводной трубкой и трубкой для подачи азота (см. рис. 1 - не приводится) помещают 6 г едкого кали, 3 мл метанола и 3 мл гидразингидрата. Через смесь продувают азот с расходом 100 мл/мин. и прикапывают хлороформ из капельной воронки со скоростью 1 капля за 1 - 2 секунды. Получаемый указанным способом диазометаном насыщают диэтиловый эфир. После окончания реакции прекращают подачу хлороформа, отключают азот, остатки в реакционной колбе заливают водой, тщательно промывают водой все составные части прибора.
2.5.3. Хроматографический анализ
Газовый хроматограф серии "Цвет" с детектором ДПР.
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м, диаметром 3,5 мм.
Неподвижная фаза 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS.
Температура колонки - 190 °C.
Температура испарителя - 250 °C.
Газ-носитель - азот с расходом 65 - 70 мл/мин.
Расход воздуха -
Вводимый объем - 3 мкл.
-12
Шкала множителя - 20 x 10 .
Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
Время удерживания - 6,5 мин.
Предел определения - 0,1 нг.
Количественную оценку проводят методом абсолютной калибровки по сравнению со стандартом квинклорака.
Расчет результатов анализа проводят по формуле:
C x H x V x V x V
2 1 3 4
X = ---------------------,
H x V x P
1 2
где:
C - содержание квинклорака в стандартном растворе, нг;
Н - высота пика стандартного раствора, мм;
1
H - высота пика пробы, мм;
2
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - объем экстракта, взятый для очистки, мл;
2
V - объем экстракта для очистки, мл;
3
V - конечный объем экстракта, мл;
4
P - навеска анализируемой пробы, г, мл.
3. Техника безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими веществами и токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака фацета в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6187-91Следующая Методические указания по измерению концентраций глуфосината аммония баста в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв. Минз