Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций глуфосината аммония баста в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв. Минз
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 579
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6190-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛУФОСИНАТА АММОНИЯ (БАСТА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Глуфосинат аммоний (баста) - DL-гомоаланин-4-ил-(метил)-фосфонат аммония (по номенклатуре ИЮПАК).
┌ O NH ┐-
│ │ │ 2 │ + C H N O P.
│CH P-CH -CH -CH-COOH│ NH 5 15 2 4
│ 3\\ 2 2 │ 4
└ O ┘ М.м. 198,2.
Фирменное название - XOE 039866.
Белое кристаллическое вещество, температура плавления 215 °C (разлагается). Растворим в воде, нерастворим в органических растворителях. При применении может находиться в виде аэрозоля.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,04 мг/куб. м.
2. Характеристика метода
Определение основано на анализе препарата методом реакционной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) на неподвижной фазе OV-17 с термоионным (ТИД) или пламенно-фотометрическим фосфорным (ПФД) детектором или на хроматографировании в тонком слое (ТСХ) пластинок "Силуфол" с обнаружением баста по реакции с нингидрином.
Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента", поглотитель с водой).
Предел измерения в анализируемом объеме пробы методом ГЖХ - 0,5 нг, методом ТСХ - 0,1 мкг.
Предел измерения в воздухе (при отборе 125 л воздуха): ГЖХ - 0,02 мг/куб. м, ТСХ - 0,08 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций: 0,02 мг/куб. м - 4 мг/куб. м.
Определению как методом ГЖХ, так и ТСХ может мешать гербицид глифосат. Однако совместное применение баста и глифосата в технологиях защиты исключено.
Другие фосфор- и азотсодержащие соединения определению баста методом ГЖХ не мешаютопределению методом ТСХ могут мешать соединения, содержащие аминогруппу. Границы суммарной погрешности измерения методом ГЖХ +/- 15,7%, методом ТСХ +/- 18,5%.
3. Реактивы, растворы, материалы
Общие для ТСХ и ГЖХ
Фильтры "синяя лента".
Дистиллированная вода.
Аммиак водный 25% ч, ГОСТ 3760-79.
Метиловый спирт хч, ГОСТ 6996-77.
Глуфосинат аммония 99%.
Основной стандартный раствор баста (ОСР): 100 мг баста растворяют в 100 мл 1-процентного водного раствора аммиака. Хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.
К методу ТСХ
Этанол 96%, ТУ 6-09-17-10-77.
Медь сернокислая чда, ГОСТ 4165-78, прокаленная при 160 °C до светло-голубого цвета.
Пластинки "Силуфол", Хемапол, Чехословакия, или отечественные "Армсорб".
Рабочие стандартные растворы глуфосинат аммония:
"а" - 100 мкг/мл - готовят разведением ОСР 1-процентным водным раствором аммиака, хранят в холодильнике не более 2-х недель; раствор "б" - 10 мкг/мл - готовят разведением раствора "а" и раствор "в" - 1 мкг/мл - разведением раствора "б" этанолом в день проведения исследований.
Проявляющий реагент: 2-процентный раствор нингидрина в ацетоне. Хранить в темной склянке.
К методу ГЖХ
Неподвижная фаза 3% OV-17 на Хроматоне N-AW-DMCS.
Азот газообразный особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Водород в баллоне, ГОСТ 3022-88.
Толуол чда, ГОСТ 5789-78.
Этилацетат хч, ГОСТ 22300-81.
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 18270-81.
Триметилортоацетат хч.
Рабочие стандартные растворы глуфосинат аммония: "а" - 40 мкг/мл, "б" - 20 мкг/мл, "в" - 10 мкг/мл готовят разведением ОСР 1-процентным водным раствором аммиака. Для получения хроматографируемых производных берут по 0,1 мл каждого стандарта, упаривают досуха при комнатной температуре и далее поступают, как описано в разделе получения хроматографируемых производных в образце. Концентрация полученных производных глуфосинат аммония в 2 мл метанола: из "а" - 2 мкг/мл, "б" - 1 мкг/мл, "в" - 0,5 мкг/мл.
4. Приборы, аппаратура и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-82.
Фильтродержатели.
Поглотители Рыхтера.
Аппарат для встряхивания колб типа АВУ-60, ТУ 64-1-2451-78.
Весы аналитические ВЛА-200М.
Колбы конические широкогорлые или стаканы емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74.
К методу ТСХ
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания - колпак для насосов с кнопкой и рантом диаметром 160 мм, высотой 220 мм, ТУ 25-11-1022-75.
К методу ГЖХ
Газовый хроматограф серии "Цвет" или аналогичный с ТИД или ПФД-фосфорным.
Колбонагреватели для круглодонных колб (50 мл) или электроплитка с закрытой спиралью.
Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 20-11-917-74, или аналогичный.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76, или аналогичная.
Холодильники Либиха 200 - 400 мм, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, емкостью 50, 100 мл.
Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 5, 10 мл.
Микрошприцы на 10 мкл.
Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3,5 см.
Секундомер.
5. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" или через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 10 мл дистиллированной воды, в течение 25 мин. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2-х суток.
6. Подготовка к измерению
Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 10 мл дистиллированной воды. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт сливают в мерную пробирку, доводят объем точно до 10 мл. При отборе в поглотитель Рыхтера воду сливают в мерную пробирку и доводят объем точно до 10 мл.
7. Проведение измерения методом ТСХ
Из полученных 10 мл водного экстракта отбирают 1 мл, прибавляют к нему
1 мл этанола и 1,2 г (~ 1 мл) прокаленной сернокислой меди, перемешивают,
дают отстояться и аликвоту 0,1 - 0,2 мл наносят на хроматографическую
пластинку микропипеткой (шприцем) или пипеточным дозатором. Справа и слева
от пробы наносят 0,2 мл рабочего стандартного раствора "в", что
соответствует 0,2 мкг, и 0,1 мл рабочего стандартного раствора "б", что
соответствует 1 мкг. Пластинку при нанесении проб и стандартов для более
быстрого испарения растворителя можно подогреть на электрогрелке. Когда
растворитель (в пятне) испарится, пластинку помещают в хроматографическую
камеру, в которую налита смесь метанол - аммиак (7:3). Дают растворителю
подняться на 10 см от старта и вынимают пластинку из камеры. Помещают ее
под УФ-свет на 25 минут, располагая на расстоянии 20 см от источника света.
После облучения опрыскивают пластинку проявляющим реагентом и помещают на 1
мин. в сушильный шкаф при температуре 40 °C. Вынимают из шкафа и оставляют
при комнатной температуре (исключить прямое попадание солнечного света).
Через 5 - 7 минут глуфосинат аммоний проявляется в виде пятен
сиренево-красного цвета, R = 0,7 +/- 0,05.
f
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартов. Прямопропорциональная зависимость между концентрацией и площадью пятна (при одинаковых нанесенных объемах) соблюдается в интервале 0,1 - 5 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (5 мкг), для хроматографирования необходимо брать аликвоту (0,1; 0,2 мл) экстракта (из 10 мл).
Концентрацию препарата в воздухе X, мг/куб. м, рассчитывают по формуле:
G x V
X = --------,
V x V
1 20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы,
мкг;
V - объем пробы, нанесенный на пластинку, мл;
1
V - общий объем пробы (экстракта), мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
Метод ГЖХ
Полученный экстракт (10 мл) переносят в круглодонную колбу емкостью 50 мл и упаривают под вакуумом на роторном испарителе при температуре бани не более 50 °C досуха. Прибавляют для удаления остаточной воды 3 - 5 мл этилацетата и испаряют еще раз досуха.
Получение хроматографируемых производных
К сухому остатку прибавляют 2 мл ледяной уксусной кислоты и встряхивают 15 мин. Затем прибавляют 8 мл триметилортоацетата, интенсивно встряхивают и нагревают с обратным холодильником в течение 4-х часов на колбонагревателе (электроплитке или песчаной бане), периодически встряхивая колбу вместе с холодильником. По окончании прибор снимают с нагревателя, добавляют в колбу трижды по 15 мл толуола и испаряют его каждый раз под вакуумом при температуре бани не более 50 °C до 0,5 - 1 мл (до удаления запаха уксусной кислоты). К остатку прибавляют 5 мл метанола, перемешивают и упаривают растворитель до 1 - 1,5 мл, переносят в мерную пробирку, доводят точно до 10 мл и анализируют методом ГЖХ. Одновременно с пробами метоксилируют стандартные рабочие растворы для ГЖХ ("а", "б", "в").
Измерение методом ГЖХ проводится на хроматографе с ТИД или ПФД-фосфорным:
- колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3,5 мм;
- фаза 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS.
Условия анализа ТИД ПФД-фосфорный
газ-носитель (азот) 23 мл/мин. 30 мл/мин.
водород 14 - 17 мл/мин. 70 мл/мин.
воздух 400 мл/мин. 100 мл/мин.
Температура ввода 225 °C 225 °C
детектора - 225 °C
колонки 220 °C 220 °C
Вводимый объем 2 - 3 мкл 2 - 3 мкл
Время удерживания 3,25 мин. 1,5 мин.
Концентрацию глуфосинат аммония (баста) (X, мг/куб. м) в воздухе рассчитывают по формуле:
C x V x H x V
ст ст пр
X = -------------------,
H x V x V
ст 1 20
где:
C - концентрация стандартного раствора производного баста, введенного
ст
в хроматограф, мкг/мл;
V - объем стандартного раствора производного баста, введенного в
ст
хроматограф, мкл;
H - высота пика хроматографируемого объема пробы, мм;
пр
V - общий объем пробы, мл;
H - высота пика хроматографируемого объема стандарта, мм;
ст
V - хроматографируемый объем пробы, мкл;
1
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
8. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака фацета в рисовой соломе. воде и почве утв. Минздравом СССР 29.07.199Следующая Временные методические указания по измерению концентраций диметоморфа акробата в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкосл