Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака фацета в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6187-91
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 564
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6187-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КВИНКЛОРАКА
(ФАЦЕТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Квинклорак (фацет), химическое название: 3,7-дихлор-8-хинальдиновая кислота.
COOH
│
Cl │ N C H Cl NO .
\// \/ \\ 10 5 2 2
│ ││ │
\\ /\ //\ М.м. 242,1.
Cl
Твердое вещество слегка желтоватого цвета, Т пл. 269 °C.
-7 -7
Давление паров при 20 °C < 1 x 10 mbar = 0,9 x 10 мм рт. ст.
Растворимость в 100 г растворителя при 20 °C:
-3
H O - 6,2 x 10 ;
2
этиловый спирт - 0,2;
ацетонитрил - 0,1;
ацетон - 0,2;
этилацетат - 0,1.
ЛД для крыс = 2680 мг/кг.
50
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
ОБУВ квинклорака (фацета) в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
2. Характеристика метода
Метод основан на извлечении квинклорака из пробы органическим растворителем с последующим определением методом газожидкостной хроматографии в виде метилпроизводного.
Отбор проб воздуха производится с концентрированием (бумажные беззольные фильтры "синяя лента").
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 нг.
Предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,05 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 мг/куб. м - 6 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,4%.
3. Реактивы, растворы и материалы
Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-86.
Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
Метанол хч, ГОСТ 6995-77.
Кали едкое ч, ГОСТ 9285-78.
Гидразин гидрат чда.
Диэтиловый эфир хч, ГОСТ 6262-79.
Азот в баллоне особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Неподвижная фаза 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Фацет (ВАСФ) - 250 мг/л (эмульсия).
Фильтры бумажные обеззоленные ("синяя лента"), ТУ 6-09-1678-77.
Основной стандартный раствор (ОСР) фацета с концентрацией 100 мг/мл готовят взятием навески 40 мг (0,040 г) эмульсии, содержащей 250 мг/л фацета, и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранить в холодильнике 2 месяца.
Рабочие стандартные растворы с содержанием 2 мкг/мл, 1 мкг/мл, 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике.
4. Приборы, аппаратура и посуда
Газовый хроматограф серии "Цвет" с детектором ДПР.
Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3,5 мм.
Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы грушевидные (круглодонные) емкостью 500 мл, 250 мл, 100 мл, 50 мл, ОКШ 500-29/50-14, ГОСТ 10384-72.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
Аппарат для встряхивания.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1; 0,2; 1; 510 мл.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2.833.024.
Прибор для получения диазометана (рис. 1 - не приводится), посуда по ГОСТ 25336-82:
- колба круглодонная трехгорлая емкостью 500 мл на шлифах (реакционный сосуд);
- холодильник Либиха на шлифах;
- делительная воронка на шлифах;
- п-образный переходник на шлифах;
- капилляр.
5. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззольный фильтр ("синяя лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике - 5 суток.
6. Проведение измерения
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 50 мл ацетона. Экстрагируют в течение 1 часа. Экстракцию повторяют дважды, отфильтровывают. Объединенный экстракт упаривают в вакууме водоструйного насоса досуха. К сухому остатку прибавляют 2 мл эфирного раствора диазометана, выдерживают 20 минут, при необходимости прибавляют еще 2 мл эфирного раствора диазометана. Эфир упаривают, остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют.
7. Подготовка к измерению
Работа с диазометаном должна проводиться в вытяжном шкафу вследствие его токсичности и раздражающего действия. При работе использовать индивидуальные средства защиты: перчатки, очки.
В реактор, снабженный обратным холодильником, капельной воронкой, газоотводной трубкой и трубкой для подачи азоты (см. рис. 1), помещают 6 г едкого кали, 3 мл метанола и 3 мл гидразин гидрата. Через смесь продувают азот с расходом 100 мл/мин. и прикапывают хлороформ из капельной воронки со скоростью 1 капля за 1 - 2 с. Получаемым указанным способом диазометаном насыщают диэтиловый эфир.
После окончания реакции прекращают прикапывать хлороформ, отключают азот, остатки в реакционной колбе заливают водой, тщательно промывают водой все остальные части прибора.
8. Условия хроматографирования
Газовый хроматограф серии "Цвет" с детектором ДПР.
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м, диаметром 3,5 мм.
Неподвижная фаза 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS.
Температура колонки - 190 °C.
Температура испарителя - 250 °C.
Газ-носитель - азот с расходом 65 - 70 мл/мин.
Вводимый объем - 2 мкл.
-12
Шкала множителя - 20 x 10 .
Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
Время удерживания - 6,5 мин.
Предел определения - 1 нг.
9. Расчет концентрации
Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом по высоте пика.
Концентрацию препарата в мг/куб. м (X) в воздухе вычисляют по формуле:
C x H x V x V
2 1 2
X = ----------------,
H x V x V
1 20
где:
C - количество препарата в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, мкг;
H - высота пика препарата в стандартном растворе, мм;
1
H - высота пика препарата в анализируемом растворе, мм;
2
V - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мл;
V - общий объем раствора пробы, мл;
1
V - объем раствора стандарта, введенный в хроматограф, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
10. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по газохроматографическому определению титуса в почве. зеленой массе. воде утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6186Следующая Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака фацета в рисовой соломе. воде и почве утв. Минздравом СССР 29.07.199