Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по газохроматографическому определению титуса в почве, зеленой массе, воде утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6186
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 646
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6186-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТИТУСА
В ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ВОДЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Титус - N-((1,6-диметоксипиримидин-2ил)аминокарбонил)-3-(этилсульфонил)-2-пиридинсульфамид - применяется как гербицид в посевах ячменя.
SO CH CH
// \ / 2 2 3
│ ││ C H S N O .
│ ││ OCH 14 17 2 5 7
\\ / \ N --/ 3
N SO NHCONH--// \\ М.м. 431.
2 \ __ /
N -- \
OCH
3
1. Характеристика препарата
Титус представляет собой белое кристаллическое вещество, не имеющее запаха, растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле.
2. Методика определения титуса в почве, зеленой массе
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении титуса из проб исследуемых объектов смесью буферного раствора pH 7 и метанола, очистке и концентрировании экстрактов с последующим определением методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
ПРЕДЕЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
┌───────┬────────────┬────────────┬─────────────┬─────────────┬────────────────┐
│Объект │ Предел │ Среднее │ Стандартное │Относительное│ Доверительный │
│ │обнаружения,│ значение │ отклонение, │ стандартное │ интервал │
│ │мг/кг, мг/л │определения,│ % │отклонение, %│среднего, %, при│
│ │ │ % │ │ │ n = 5, P = 0,95│
├───────┼────────────┼────────────┼─────────────┼─────────────┼────────────────┤
│Почва │0,03 │79,2 │79,2 +/- 1,95│5,1 │6,3 │
│Зеленая│ │ │ │ │ │
│масса │0,09 │63,8 │63,8 +/- 1,9 │4,9 │7,3 │
│Вода │0,001 │88,4 │88,4 +/- 0,6 │1,24 │1,4 │
└───────┴────────────┴────────────┴─────────────┴─────────────┴────────────────┘
3. Реактивы, растворы, материалы
Титус.
Метиловый спирт, хч, ГОСТ 6995-77.
Буферный раствор (калий фосфорнокислый двузамещенный 1 М) pH 7.
Фосфорная кислота, хч, ГОСТ 2156-76.
Метилен хлорид, ч, ТУ 6-09-3716-74.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Ацетон, осч, 9-5 ТУ 6-09-3513-86.
Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
Пиридин, ч, ГОСТ 13647-78.
Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.
Приготовление смеси для экстракции (25% метанола, 75%
буферного раствора pH 7): к 150 мл 1 М K HPO прибавить 1350 мл
2 4
дистиллированной воды, довести pH раствора до 7 с помощью
концентрированной фосфорной кислоты (2 - 2,5 мл) (pH проверить на
pH-метре). Затем прибавить 500 мл метанола и тщательно перемешать.
Конечное pH смеси должно быть 7,5.
Основной стандартный раствор титуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе.
Раствор хранят в холодильнике не более месяца. Рабочие растворы титуса 2 - 10 мкг/мл. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.
4. Приборы и посуда
Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Колбы конические, 50, 100 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром"или др.).
Микрошприцы на 10 мкл, ТУ 2-833-106.
Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм.
5. Отбор проб
Отбор проб проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР за N 2051-79 от 21 августа 1979 г. Пробы хранят в морозильной камере (-14 - 20 °C).
6. Проведение определения
Экстракция и очистка экстрактов
Почва, зеленая масса. 50 г почвы (10 г измельченного растительного материала) помещают в коническую колбу, заливают 70 - 100 мл экстракционной смеси и встряхивают 1 час. Фильтрат сливают. Повторяют экстракцию дважды с 70 мл смеси в течение 15 мин. Объединенные экстракты переносят в делительную воронку и проводят экстракцию препарата 3 раза по 50 мл метиленхлоридом (хлороформом). Отделяют метиленхлорид и упаривают досуха при температуре бани не выше 40 °C.
Вода. Пробу воды (1 л) помещают в делительную воронку, доводят pH до 7,5 и экстрагируют препарат по 50 мл метиленхлоридом, каждый раз встряхивая воронку 3 - 5 мин. Объединяют метиленхлоридный экстракт и упаривают при температуре бани не выше 40 °C до объема 0,2 - 0,3 мл.
Определение методом ГЖХ
Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин. при комнатной температуре, после чего добавляют 1 мл хлороформа и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз хлороформную фазу упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона. После чего 4 мкл ацетонового раствора вводят в хроматограф.
Параллельно проводят аналогичную подготовку стандартного раствора титуса (5 мкг и 3 мкг) и контрольную пробу. Расчеты выполняют по сравнению пиков фторпроизводного титуса в стандартном растворе и в пробе.
Условия хроматографирования
Хроматограф с ДПР.
Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.
Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% XE-60.
Температура испарителя - 250 °C;
детектора - 250 °C;
колонки - 180 °C.
Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку);
- 150 мл/мин. (на поддувку).
Вводимый объем - 4 мкл.
Время удерживания фторпроизводного титуса - первый пик 7 мин. 48 с;
второй пик - 27 мин.
Минимально детектируемое количество - 9 нг.
Содержание титуса в пробе рассчитывают по формуле:
C x S x V x V
ст пр ст 0
X = --------------------,
S x V x M
ст пр
где:
X - количество препарата в пробе, мг/кг, мг/л;
C - содержание вещества в стандарте, мкг/мл;
ст
V - объем стандарта, вводимого в колонку газового
ст
хроматографа, мкл;
V - объем анализируемой пробы, введенный в колонку газового
пр
хроматографа, мкл;
V - общий объем анализируемой пробы, мл;
0
S - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пика стандарта, кв. мм;
ст
M - масса или объем пробы, взятой для анализа, г, мл.
7. Техника безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций титуса в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6185-91Следующая Методические указания по газохроматографическому определению квинклорака фацета в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6187-91