Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хостаквика в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 01.07.1986 N 412
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 637
Материал приурочен к дате: 1986-07-01
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1986-07-01 Материалы за: Год 1986
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
1 июля 1986 г. N 4124-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХОСТАКВИКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(Дополнение к N 2845-83
"Хроматографическое определение концентраций
хостаквика в воздухе рабочей зоны")
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
OP(OCH )
/\ / ││ 3 2
/ ┌───┬┐ O
/ │ ││ М.м. 250,5.
\\ │ ││
\\ └───┴┘
\/ \
Cl
Хостаквик (гептенофос) - действующее начало
0,0-диметил-0-хлорбицикло/3.2.0/гептадиен-1,5-ил)фосфат - жидкость,
-4
температура кипения - 64 °С (0,075 мм рт. ст.). Давление паров - 7,5 х 10
мм рт. ст. при 20 °С. Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25
°С 1000 г/л), хуже растворим в н-гексане (130 г/л). Растворим в воде 2,2
г/л. При применении может находиться в воздухе в виде паров и аэрозоля.
I. Характеристика метода
1. Методика основана на газохроматографическом определении хостаквика с пламенно-фотометрическим детектором после концентрирования пробы.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон:вода (7:3)).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,6 нг.
4. Предел измерения в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,2 - 10 мг/куб. м.
6. Определению не мешают наполнители технического препарата.
7. Граница суммарной погрешности +/- 14,2.
8. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Ацетон, ч., ГОСТ 2601-79.
Азот газообразный, особой чистоты, содержание O не более 0,003%, ГОСТ
2
9293-74.
Водород, ГОСТ 3022-70.
Воздух, ГОСТ 11882-73.
Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
Хроматон N-AW 5% SE-30 (Chemapol, ЧССР).
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Основной стандартный раствор хостаквика, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
III. Приборы и посуда
Газовый хроматограф с пламенно-фотометрическим детектором (тип Цвет-164 или др.), фильтр по фосфору.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Воронки химические диам. 60 мм, ГОСТ 8613-75.
Колбы конические емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 10394-72.
Пипетки мерные 0,1 и 1 мл, ГОСТ 1770-74.
Микрошприц 10 мл, МШ-10М, ТУ 2-822-106.
Фильтродержатели.
Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя), ТУ 25-11-1062-75.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл смеси ацетон - вода (7:3).
Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике - не более 2-х дней.
V. Условия анализа
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 30 мл ацетона. Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя.
Смесь ацетон - вода из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и экстрагируют препарат дважды по 20 мл хлороформом.
Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,1 - 0,3 мл при температуре бани не больше 40 °С. Досуха выпаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона (гексана) и хроматографируют ГЖХ.
Условия хроматографирования
Носитель Хроматон N-AW.
Неподвижная фаза 5% SE-30.
Колонка стеклянная 1 м х 3 мм.
Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.
Расход водорода - 65 +/- 2 мл/мин.
Расход воздуха - 120 +/- 5 мл/мин.
-8
Шкала электрометра - 2 х 10 А.
Температура колонки - 180 °С.
Температура испарителя - 220 °С.
Вводимый объем - 4 мкл.
Линейный диапазон детектирования - 0,6 - 50 нг.
Минимально детектируемое количество - 0,6 нг.
Время удерживания при указанных условиях - 45 сек.
Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе производят по формуле:
А х V х Н
х
Х = -----------,
Н х v х V
20
путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении
известного количества стандартного вещества при условии, что пики близки по
величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора,
где:
А - количество стандартного препарата, введенное в хроматограф, мкг;
Н - высота пика стандартного раствора, мм;
Н - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;
х
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
v - общий объем анализируемого экстракта, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям.
VI. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
VII. Методика разработана
Гиренко Д.Б., Морару Л.Е., Клисенко М.А. (ВНИИГИНТОКС).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 01.07.1986 N 4122-86Следующая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ленацила в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 01.07.1986 N 4125-86