Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ленацила в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 01.07.1986 N 4125-86
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 618
Материал приурочен к дате: 1986-07-01
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1986-07-01 Материалы за: Год 1986
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
1 июля 1986 г. N 4125-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЛЕНАЦИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Характеристика анализируемого пестицида
Название по номенклатуре СЭВ, ИСО, ГС: ленацил.
Химическое название д.в.3-циклогексил-5,6-триметиленурацил.
Структурная формула:
H
│
N
/\ / \ O
/ \/ \//
│ ││ │
│ ││ │ --
└─── \ /N-/ \
\ / \ /
││ --
O
Эмпирическая формула: C H N O .
13 18 2 2
Молекулярная масса: 234,3.
Синонимы: вензар, вензар Н-634, гербицид 634, урацил 634, ГМ, гексилур.
Физические и химические свойствакристаллическое вещество белого цвета, т. плавления 311 - 312 °С. Практически нерастворим в воде. Растворим в хлороформе, этаноле, пиридине, диметилформамиде. Малолетуч.
Малотоксичен. Оральная токсичность ЛД = 10000 мг/кг (для крыс).
50
ПДК в воде водоемов - 0,2 мг/л, МДУ в столовой свекле - 0,5 мг/кг.
ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.
Применяется в качестве гербицида на плантациях сахарной свеклы.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
I. Характеристика метода
1. Метод основан на газохроматографическом определении ленацила с использованием пламенно-ионизационного детектора на неподвижной фазе Е-301 после выделения из воздушных проб адсорбцией на бумажный фильтр.
2. Метрологическая характеристика метода.
Диапазон определяемых концентраций от 0,125 до 2,5 мг/куб. м.
Предел обнаружения - 0,05 мкг.
Предел обнаружения - 0,125 мг/куб. м.
Среднее значение определения стандартных количеств в пробе - 90,3%.
Число параллельных определений - 9.
Стандартное отклонение, S, 7,5%.
Относительное стандартное отклонение, ДЕЛЬТА S, 0,08.
Доверительный интервал, среднего при Р = 0,95 и n - 1: 90,3 +/- 6,4%.
Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего рассчитывался для концентраций 0,125; 0,25; 2,5 мг/куб. м.
3. Избирательность метода.
Определению не мешают все сопутствующие в производстве вещества (енамин, кетоэфир, мочевина, циклогексиламин, циклогексилмочевина, дибутиладипинат, бутанол), а также гербициды группы феноксиалканкарбоновых кислот, трихлорацетат натрия, далапон, симм-триазины, ХОП и др.
II. Реактивы, растворы, материалы
Ленацил, 99,5-процентный.
Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-72.
Ацетон, ГОСТ 2603-79.
Насадка для хроматографической колонки: хроматон N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм) с 5% кремнийсиликона Е-301.
Азот технический газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Водород технический, ГОСТ 3022-70, в баллоне с редуктором.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
III. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором типа "Цвет" или аналогичный.
Колонка хроматографическая стеклянная 130 х 0,35 см.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатель.
Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74.
Стаканы химические емкостью 50 мл, ТУ 25-11-944-74.
Подготовка к определению
Приготовление стандартных растворов.
Стандартный раствор ленацила N 1 с концентрацией 1000 мкг/кг готовят растворением навески 0,0500 г в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение недели.
Стандартный раствор ленацила N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят разбавлением 2,5 мл в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение недели.
Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку заполняют насадкой, состоящей из хроматона с нанесенной на него в количестве 5% неподвижной жидкой фазой Е-301, устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе газа-носителя при температурах 230 °С 8 - 10 ч и 220 °С - 2 - 3 ч. Колонку в период продувки отсоединяют от детектора.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 4 - 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК отбирают 100 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
V. Условия анализа
Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и экстрагируют трижды смесью этанола с ацетоном (3:1) порциями по 10 мл по 3 - 4 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Растворитель отгоняют досуха (ротационный испаритель, ток воздуха). Сухой остаток растворяют в 1 мл смеси этанола с ацетоном (3:1).
Условия хроматографирования:
-12
Рабочая шкала электрометра - 100 х 10 А.
Хроматографическая колонка стеклянная размером 130 х 0,35 см.
Твердый носитель: хроматон N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм).
Неподвижная жидкая фаза: кремнийсиликон Е-301, нанесенный в количестве 5% на хроматон.
Температурный режим - изотермический.
Температура (°С) в термостате колонок - 220, испарителя - 250.
Газ-носитель: азот технический.
Скорость (мл/мин.) газовых потоковгаза-носителя - 100, водорода - 50, воздуха - 500.
Абсолютное время удерживания - 8,75.
Объем раствора, вводимый в испаритель, - 1 - 4 мкл.
Хроматографирование пробы проводят трижды, измеряют высоты пиков ленацила, вычисляют среднее значение высоты. В этих же условиях хроматографируют 1 - 4 мкл стандартного раствора ленацила N 2. Хроматографирование также проводят трижды, вычисляют среднее значение высоты пика.
Концентрацию ленацила в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х Н х V
пр 0
Х = --------------,
Н х V х V
ст 1 20
где:
G - количество ленацила в хроматографируемом объеме стандартного
раствора, мкг;
Н , Н - средняя высота пика на хроматограмме растворов исследуемого
пр ст
и стандартного соответственно, мм;
V - объем исследуемого раствора, вводимый в хроматограф, мл;
1
V - общий объем исследуемого раствора, мл;
0
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР N 2455-81 от 20.10.81.
VII. Разработчики
Пиленкова И.И., Фатьянова А.Д., Юркова Р.Г.
Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений (ВНИТИГ), г. Уфа.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хостаквика в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 01.07.1986 N 412Следующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации ресина в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 01.07.1986 N