Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций стомпа в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 12.05.1983 N
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 605
Материал приурочен к дате: 1983-05-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-05-12 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 мая 1983 г. N 2781-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СТОМПА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Стомп - N-(1-этилпропил)-3,4-диметил-2,6-динитробензоламин.
Структурная формула:
NO
___/ 2
/ \
CH _/ \_NH-CH-C H
3 \ О / │ 2 5
\___/ C H
/ \ 2 5
CH NO
3 2
Эмпирическая формула C H N O . М.м. 281,3.
13 19 3 4
В чистом виде стомп представляет собой оранжево-желтые кристаллы без
запаха. Растворимость в воде 0,3 мкг/л при 20 °С. Хорошо растворим в
органических растворителях. Т. пл. 56 - 57 °С, давление насыщенного пара
-5
3 х 10 мм рт. ст. при 25 °С. Устойчив в кислой и щелочной среде.
Выпускается в форме концентрата эмульсии (330 г д.в. на 1 л препарата),
50% смачивающего порошка и 33% гранулированного препарата. Препарат
слабоядовит, ЛД для белых крыс 2700 - 2930 мг/кг. При применении может
50
находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографировании стомпа на носителе с неподвижной фазой SE-30 с детектором постоянной скорости рекомбинации (ГЖХ) и (или) в тонком слое пластинок типа "Silufol" с последующим обнаружением зон локализации препарата по естественной окраске пятна (ТСХ).
2. Отбор проб воздуха проводится с концентрированием (бумажные обеззоленные фильтры "синяя лента").
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы: ГЖХ - 0,25 нг, ТСХ - 0,5 мкг.
4. Предел измерения в воздухе (при отборе 1000 л): ГЖХ - 0,0005 мг/куб. м, ТСХ - 0,005 мг/куб. м.
5. Диапазон измеряемых концентраций: ГЖХ - 0,0005 - 0,005 мг/куб. м, ТСХ - 0,005 - 0,04 г/куб. м.
6. Определению не мешают нитрофенольные пестициды, наполнители технического препарата.
7. Граница суммарной погрешности измерения: ГЖХ - +/- 8,5, ТСХ - +/- 15%.
8. Предельно допустимая концентрация стомпа в воздухе не установлена.
II. Реактивы, растворы, материалы
Стомп, х.ч.
н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-75.
Пластинки "Silufol" (Хемапол, ЧССР), 15 х 15 см.
Хроматон N-AW-ДМCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Азот газообразный особой чистоты, ГОСТ 9293-74 (в баллоне с редуктором).
Фильтры бумажные обеззоленные ("синяя лента"), диаметр 6 - 7 мм.
Стандартный раствор стомпа (основной), содержащий 100 мкг/мм, готовят растворением 10 мг стомпа в н-гексане в мерной колбе на 100 мл.
Стандартные растворы (рабочие), содержащие 0,05 - 40 мкг/мл стомпа, готовят в градуированных приборах емкостью 10 мл соответствующим разбавлением н-гексаном основного стандартного раствора.
Растворы можно хранить длительное время в склянках с пришлифованной пробкой в холодильнике.
III. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный вакуумный испаритель, ИР-1М, ТУ 25-11-917-74, или аналогичный прибор для отгонки растворителей под вакуумом.
Фильтродержатели.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
Микрошприц на 10 мкл, ТУ 5Е 2.833.024.
Посуда лабораторная стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74.
Вата стеклянная.
Секундомер.
Измеритель.
Линейка.
Хроматограф "Цвет-106" с детектором постоянной скорости рекомбинации электронов или аналогичный прибор.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя лента"), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.
V. Условия анализа
Фильтр помещают в стакан емкостью 100 мл, заливают 15 - 20 мл н-гексана и оставляют на 10 - 15 мин. Гексановый экстракт сливают в грушевидную колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 3 - 4 раза. Растворитель испаряют до объема 0,5 - 1,0 мл под вакуум, а затем при комнатной температуре досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана, колбу закрывают пришлифованной пробкой, тщательно обмывают стенки колбы растворителем и анализируют методом ГЖХ и (или) ТСХ.
Анализ методом ГЖХ
Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-ДМСS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 с применением вакуума, концы колонки закрывают стекловатой и кондиционируют при скорости азота 60 мл/мин. при температуре 230 °С в течение 6 часов без подсоединения к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Условия определения на хроматографе
Длина колонки - 1 м
Диаметр колонки - 3 мм
Твердый носитель хроматон N-AW-ДМСS
Жидкая фаза - SE-30 (5%)
Температура колонки - 210 °С
Температура испарителя - 200 °С
Температура детектора - 230 °С
Скорость потока азота для продувки колонки - 60 мл/мин.
Скорость потока азота для продувки детектора - 150 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты самописца - 240 мм/час
-12
Рабочая шкала электрометра - 20 х 10 А
Объем вводимой пробы - 5 мкл.
Абсолютное время удерживания стомпа составляет 3 мин. 8 сек.
Количественное определение препарата проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков.
Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 5 мкл стандартных растворов стомпа с концентрацией 0,05, 0,1, 0,2, 0,5 мкг/мл (нг/мкл), измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5-ти определений. После этого строят график зависимости высоты пика от количества стомпа.
Концентрацию стомпа в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
G х V
1
X = -------,
V х V
20
где:
G - количество стомпа, найденное по градуировочному графику, нг;
V - общий объем раствора пробы, мл;
1
V - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мкл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
Анализ методом ТСХ
Пробу в н-гексане, сконцентрированную до объема 0,2 - 0,3 мл,
количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на стартовую линию
пластинки. Рядом с пробой наносят по 0,1 мл каждого рабочего стандартного
раствора стомпа, чтобы получить шкалу с содержанием 0,5, 1,0, 2,0, 3,0,
4,0 мкг стомпа в каждом пятне. Пластинку помещают в хроматографическую
камеру, куда за 10 - 15 мин. до хроматографирования наливают смесь
растворителей н-гексан:бензол (1:1) в таком количестве, чтобы глубина
погружения слоя в растворитель составила 0,5 см. После подъема фронта
растворителя от линии старта на высоту 10 см хроматографирование
прекращают. О наличии стомпа в пробе воздуха свидетельствует появление на
хроматограмме желтого пятна препарата с R 0,62 - 0,65.
f
Количество стомпа в пробе определяют по площади пятна. Для этого вычисляют площадь пятна стомпа из пробы воздуха и площадь пятна стандарта, близкого по интенсивности окраски к пятну из пробы. Площадь пятен вычисляют аналогично вычислению площади прямоугольника, используя в качестве сомножителей размеры пятна по вертикальной и горизонтальной оси.
Концентрацию стомпа в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
G х S
2
X = --------,
S х V
1 20
где:
G - количество стомпа в пятне стандарта, близкого по окраске к пятну
пробы, мкг;
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
1
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
2
V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенной к
20
нормальным условиям, л.
VI. Требования безопасности
Необходимо сообщать требования безопасности, рекомендуемые для работы с ядовитыми веществами, органическими растворителями, сжатыми газами.
VII. Разработчики
ВНИИГИНТОКС, г. Киев.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому измерению концентраций томилона в воздухе рабочей зонСледующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций фекама-трибуфона в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом С