Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций фекама-трибуфона в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом С
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 624
Материал приурочен к дате: 1983-05-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-05-12 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 мая 1983 г. N 2782-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕКАМА-ТРИБУФОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
CH O O
3 \││
P-CH-CCl
/ │ 3
CH O O-CO-C H М.м. 327,5.
3 3 7
Фекама-трибуфон (бутонат) - активное вещество 0,0-диметил-(1-бутирокси-2,2,2-трихлорэтил)фосфонат.
Технический продукт - прозрачная маслянистая жидкость от желтого до
желто-коричневого цвета. Нерастворим в воде, растворим в большинстве
органических растворителей. Устойчив в нейтральной и слабокислых водных
-3
средах. Давление паров - 4 х 10 мм рт. ст. при 20 °С, летучесть - 71,7
мг/куб. м при 20 °С. ЛД для крыс - 1780 мг/кг.
50
I. Характеристика метода
1. Определение основано на: а) газожидкостной хроматографии фекама-трибуфона с детектором постоянной скорости рекомбинации. Избирательность метода обеспечивается использованием различных подвижных фаз. Для дополнительной идентификации определение можно проводить на термоионном детекторе;
б) хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки растворами различных проявляющих реагентов: 1) последовательная обработка пластинок 1-процентным раствором 4-нитробензил-пиридина в ацетоне, затем 10-процентным раствором тетраэтиленпентамина в ацетоне; 2) раствором азотнокислого серебра в ацетоне с последующим облучением УФ-светом.
2. Отбор проб воздуха с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", смесь ацетон - вода (7:3)).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы -
ГЖХ - 2,0 нг в 5 мкл;
ТСХ - 2 мкг.
4. Предел измерения в воздухе - 0,4 мг/куб. м.
5. Диапазон измеряемых концентраций -
ГЖХ - 0,4 - 8 мг/куб. м;
ТСХ - 0,5 - 15 мг/куб. м.
6. Определению не мешают другие фосфорорганические пестициды.
7. Граница суммарной погрешности измерения -
ГЖХ - 14,6%, ТСХ - 15,9%.
8. ПДК фекама-трибуфона в воздухе не установлен. ОБУВ = 1,2
расч
мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Фекама-трибуфон, х.ч.
Основной стандартный раствор фекама-трибуфона, содержащий 500 мкг/мл действующего вещества, готовят растворением 50 мг препарата в 100 мл ацетона в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике в течение 2-х месяцев.
Стандартный раствор фекама-трибуфона, содержащий 10 мкг/мл действующего вещества в ацетоне. Хранят в холодильнике в течение 2-х недель.
Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
Бензол, ч., ГОСТ 5955-75.
н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
К методу ТСХ
Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6262-79.
Проявляющие реагенты:
N 1. а) 1-процентный раствор 4-(п-нитробензил)пиридина в ацетоне;
б) 10-процентный раствор тетраэтиленпентамина в ацетоне.
N 2. Раствор азотнокислого серебра: 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл 25-процентного аммиака, смесь доводят до 100 мл ацетоном.
Подвижный растворитель: бензол - ацетон (3:1).
Азотнокислое серебро, х.ч., ГОСТ 1277-81.
Аммиак водный, ч., ГОСТ 3760-79.
К методу ГЖХ
Носитель хроматон N-AW (80 - 100 меш) с 5% SE-30 или QF-17.
Азот газообразный особой чистоты, содержание кислорода не более 0,003%, ГОСТ 9293-74.
III. Применяемая посуда и приборы
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя) ТУ-25-11-1062-75.
Воронки делительные емк. 250 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические со шлифами емк. 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы грушевидные емк. 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Пипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Цилиндры мерные емк. 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
К методу ТСХ
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Пластинки "Силуфол"(Chemapol, ЧССР).
К методу ГЖХ
Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов (детектором постоянной скорости рекомбинации - ДПР) марки "Цвет-106", "Цвет-110", "Газохром 1109" и др.
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров через склянку Дрекселя со смесью ацетон - вода 100 мл (7:3). Отбирают 10 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике не более 2 дней.
V. Условия анализа
Бумажные фильтры, содержащие аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 40 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 1 часа. Экстракцию повторяют трижды. Экстракт сушат сернокислым натрием безводным (20 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Смесь ацетон-вода из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и реэкстрагируют препарат дважды по 30 мл хлороформа. Объединенный хлороформный экстракт сушат сернокислым натрием безводным (20 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя, объединяя с экстрактом из фильтров. Отгоняют растворитель под вакуумом при температуре бани 40 °С до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл гексана и хроматографируют (ГЖХ и ТСХ).
Определение методом газожидкостной хроматографии
Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Ввод через самоуплотняющуюся мембрану.
Вводимый объем - 5 мкл.
Условия анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1
УСЛОВИЯ АНАЛИЗА
┌────────────────────────────┬─────────────┬──────────────────┬───────────┐
│Хроматографические параметры│ ДПР │ ДПР │ ТИД │
├────────────────────────────┼─────────────┼──────────────────┼───────────┤
│Неподвижная фаза │5% SE-30 │4% SE-30 + 6% QF-1│5% SE-30 │
│Температура колонки │180 °С │180 °С │200 °С │
│Температура испарителя │220 °С │210 °С │210 °С │
│Температура детектора │220 °С │230 °С │210 °С │
│Скорость азота, мл/мин. │70 │70 │22 │
│Время удерживания │2 мин. │3 мин. │2 мин. 23 с│
│Минимально детектируемое │2 нг │0,4 нг │4 нг │
│количество │ │ │ │
│Линейный диапазон │2 - 30 нг │1,25 - 10 нг │4 - 20 нг │
│детектирования │ │ │ │
│ │ -12 │ │ │
│Шкала электрометра │-20 х 10 А│ │ │
└────────────────────────────┴─────────────┴──────────────────┴───────────┘
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для этого перед и после анализа проб вводят в хроматограф по 5 мкл стандартного раствора препарата N 2, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного экстракта получают слишком большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы, добавляя в конечный раствор пипеткой замеренное количество гексана.
Концентрацию препарата в мг/куб. м (Х) в воздухе вычисляют по формуле:
G х H х V
2 1
Х = ------------,
H х V х V
1 20
где:
G - количество препарата в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, мкг;
H - высота пика препарата в стандартном растворе, мм;
1
H - высота пика препарата в анализируемом растворе, мм;
2
V - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мл;
V - общий объем раствора пробы, мл;
1
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
Определение методом тонкослойной хроматографии
Экстракт после газожидкостного определения доупаривают до 0,2 - 0,3 мл и количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку "Силуфол" так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбочку с экстрактом 2 - 3 раза омывают небольшими порциями эфира, который также наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см от пробы наносят стандартные растворы, содержащие 3,5 или 10 мкг действующего вещества препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую налита смесь растворителей бензол - ацетон в соотношении 3:1. Время насыщения камеры 15 - 20 минут. Край пластинки не должен быть погружен в раствор более чем на 0,5 см. После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку поднимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. Затем пластинку обрабатывают одним из проявляющих реактивов:
1) 1-процентным раствором 4-(п-нитробензил)пиридина, нагревают пластинку в течение 5 минут при температуре 110 °С, затем обрабатывают 10-процентным раствором тетраэтиленпентамина. Фекама-трибуфон проявляется в виде ярких фиолетово-синих пятен на белом фоне. Нижний предел обнаружения - 0,5 мкг;
2) раствором азотнокислого серебра в ацетоне, затем помещают под
источник УФ-света на 3 мин. Фекама-трибуфон проявляется в виде черных пятен
на сером фоне. Нижний предел обнаружения - 2 мкг. R фекама-трибуфона в
f
системе бензол-ацетон (3:1) составляет 0,68 +/- 0,05.
В качестве подвижного растворителя можно использовать смесь гексан-
ацетон (1:1), R = 0,68 +/- 0,05.
f
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Измерение площади проводится с помощью миллиметровой бумаги. Строится калибровочный график зависимости количества препарата (в мкг) от площади пятна (кв. мм). Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает 10 мкг, то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы.
Концентрацию препарата в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
G х V
1
X = -------,
V х V
20
где:
G - количество препарата, найденное в анализируемом объеме раствора,
мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
VII. Разработчики
ВНИИГИНТОКС, Киев.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций стомпа в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 12.05.1983 NСледующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций сумилекса в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 12.05.1