Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографическому измерению концентраций томилона в воздухе рабочей зон
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 652
Материал приурочен к дате: 1983-05-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-05-12 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 мая 1983 г. N 2780-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ И ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОМИЛОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
CH
/ 3
NHCON
---- / \
// \\ CH М.м. 280,0.
\ ____ / 3
---- \
OCF CF H
2 2
Томилон (синоним - тетрафлурон, действующее начало - N',N-диметил-N'-(3-тетрафторэтоксифенил)мочевина) - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 115 - 117 °С. Растворимость в воде 225 мг/л при 25 °С. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Выпускается в виде 65-процентного смачивающегося порошка.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на: 1) хроматографировании томилона в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата путем обработки: а) смесью бромфенолового синего с азотнокислым серебром; б) при нагревании пластинки при температуре 160 - 170 °С; 2) газожидкостной хроматографии с применением детектора захвата электронов.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента").
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг (ТСХ), 0,5 кг (ГЖХ).
4. Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха (анализ методом ТСХ), 0,5 л воздуха (анализ методом ГЖХ)).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 - 5 мг/куб. м (ТСХ); 0,25 - 1,0 мг/куб. м (ГЖХ).
6. Определению методом ТСХ не мешают изомеры ГХЦГ, рогор, базудин, антио и фозалон. Определению методом ГЖХ не мешают: изомеры ГХЦГ, ДДТ, гептахлор, базудин и толуин.
7. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 14,8% (ГЖХ), +/- 17,2% (ТСХ).
8. Ориентировочно-безопасный уровень воздействия томилона в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м (рекомендуемый).
II. Реактивы, растворы и материалы
Томилон, х.ч.
Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.
Фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор N 1 томилона в этилацетате концентрации 100 мкг/мл. Устойчив в течение месяца при условии хранения в холодильнике в плотно закрытой колбе.
К методу ТСХ
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Эфир для наркоза (Фармакопея).
Четыреххлористый углерод, ч., ГОСТ 20288-74.
Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-76.
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-75.
Подвижная фаза: 1) гексан - эфир (1:4), 2) четыреххлористый углерод - эфир (1:4).
Проявляющий реактив: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 1-процентным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (ацетон - вода - 3:1). Раствор устойчив 2 суток.
К методу ГЖХ
Носитель для газовой хроматографии - Хроматон N-AW-ДМСS размером 0,16 - 0,2 мм.
Жидкая фаза +/- 5% SE-30.
Стандартные растворы N 2, 3 томилона в этилацетате концентрации 10 и 1,0 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Ротационный испаритель ИР-1, ТУ 25-11-917-76.
Баня водяная, ТУ 61-1-2850-76.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.
К методу ТСХ
Хроматографические камеры, ГОСТ 10565-75.
Капилляры стеклянные диаметром 0,2; 0,5 и 1 мм.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Колбы круглодонные для отгонки растворителей.
Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР) размером 150 х 150 мм.
К методу ГЖХ
Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов (ДЗЭ).
Микрошприц МШ-10.
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм.
IV. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха (при анализе методом ТСХ) или 0,5 л воздуха (при анализе ГЖХ). Срок хранения проб - 15 дней.
V. Условия анализа
Фильтр переносят в стакан и трижды промывают этилацетатом по 10 мл при помешивании стеклянной палочкой. Растворитель вливают в колбу для отгонки растворителей, концентрируют пробу до объема 0,2 - 0,3 мл (при анализе методом ТСХ) или до объема 1 мл (при анализе методом ГЖХ).
Условия анализа методом ТСХ
Пробу при помощи капилляров количественно наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы размер пятна не превышал 0,5 см (по диаметру). Параллельно с пробой справа и слева наносят стандарты томилона, содержащие 0,53,0; 5,0; 10 мкг препарата.
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования (в которую предварительно, за 15 мин., наливают подвижную фазу) таким образом, чтобы край пластинки погружался в растворитель не более чем на 0,5 см. После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей.
Условия хроматографирования и проявления томилона могут быть следующими:
а) подвижная фаза (гексан:эфир - 1:4), R = 0,25 +/- 0,03;
f
б) подвижная фаза (четыреххлористый углерод:эфир - 1:4), R = 0,6 +/-
f
0,05.
При обработке бромфеноловым реактивом после нагревания при температуре 100 °С препарат проявляется на пластинке в виде черных пятен на сиреневом фоне. При 20-минутном воздействии температуры 170 - 160 °С - в виде коричневых пятен на белом фоне.
Количественное определение томилона в анализируемой пробе проводится визуально по интенсивности окрашивания и площади пятен стандартных растворов и проб.
Условия анализа методом ГЖХ
Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой N-AW-ДМСS + 5% SE-30. Колонку кондиционируют при температуре 160 °С в течение 10 часов в токе азота со скоростью 1 л/час при отсоединенном детекторе. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Условия хроматографирования
Длина колонки 1 м
Диаметр колонки 3,5 мм
Твердый носитель Хроматон N-AW-ДМСS
Жидкая фаза 5% SE-30
Температура колонки 130 °С
Температура испарителя 150 °С
Температура детектора 230 °С
Скорость газа-носителя, азот ОСЧ 3 л/час
Скорость диаграммной ленты 0,6 см/мин.
Объем вводимой пробы 4 мкл
Абсолютное время удерживания 2 мин. 3 сек.
Количественное определение проводят по соотношению: площадь пика - концентрация стандарта и пробы.
Содержание томилона в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G
для ТСХ: Х = ---;
V
20
G х S х V
ст пр 1
для ГЖХ: Х = --------------,
S х V х V
ст 20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы,
мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
G - количество препарата в стандарте, введенном в хроматограф, мкг;
ст
S - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пика стандартной пробы, кв. мм;
ст
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.
VII. Разработчики
Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций даконила в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 12.05.198Следующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций стомпа в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 12.05.1983 N