Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4980-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях
N 5018-89. Глин обладает малой летучестью, давление паров при температуре
-2
25 °C 6,1 x 10 Па. Растворим в диметилформамиде, хлороформе. В воздухе
может находиться в виде аэрозоля.
Принцип метода. Метод основан на концентрировании препарата в хлороформ и последующем определении методом ГЖХ или ТСХ с обнаружением зон локализации препарата путем обработки хроматограмм смесью растворов бромфенолового синего и нитрата серебра. Отбор проб производится с концентрированием на аэрозольные фильтры АФА-ХА-20 или беззольные фильтры "синяя лента".
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения методом ГЖХ в анализируемом объеме 3 нг. Предел измерения в воздухе при отборе 20 л воздуха 0,03 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности +/- 10,2%. Предел измерения методом ТСХ в анализируемом объеме 0,5 мкг. Предел измерения в воздухе при отборе 20 л воздуха 0,02 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 10 мкг. Граница суммарной погрешности +/- 14,4%.
Избирательность метода. Метод специфичен в присутствии ДДВФ, фосдрина, производных тио- и дитиокарбаминовых кислот, лассо.
Реактивы, растворы, материалы. Глин х.ч. Хлороформ х.ч. н-Гексан ч. Ацетон х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Бромфеноловый синий ч.д.а. Лимонная кислота ч. Фильтры АФА-ХА-20бумажные беззольные "синяя лента". Подвижная фаза: смесь гексан - хлороформ - ацетон (2:2:1). Проявляющий реагентсмесь равных объемов бромфенолового синего (0,4-процентный водный раствор) и нитрата серебра (2-процентный водный раствор). Готовят перед употреблением. Стандартные растворы глина в хлороформеN 1 с содержанием 100 мкг/мл препарата; N 2 с содержанием 10 мкг/мл препарата. Растворы хранить не более 2 сут.
Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Аспирационное устройство. Ротационный вакуумный испаритель с набором колб. Колбы мерные. Цилиндры. Пипетки. Микропипетки. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Микрошприц. Пластинки "Силуфол". Фильтродержатели.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный поглотитель. Отбирают 20 л воздуха. Срок хранения проб 2 сут.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Глин из поглотителей трижды экстрагируют хлороформом по 10 - 15 мл. Экстракты сливают в колбу для отгонки растворителя, отгоняют до объема 1 - 2 мл и хроматографируют аликвоту.
Условия хроматографирования. Длина колонки 1 м. Диаметр колонки 3 мм.
Твердый носитель - хроматон N (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза - 5% SE-30.
Температура, °Cколонки - 180; испарителя - 190. Газ-носитель - азот. ТИД.
Скорость потока, мл/мин.: газа-носителя - 22; водорода - 14; воздуха - 400.
Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч. Объем вводимой пробы 1 мкл.
-10
Время удерживания 1 мин. 5 с. Рабочая шкала электрометра 10 x 10 А.
Обработка результатов анализа. Концентрацию глина в воздухе (X, мг/куб.
м) вычисляют по формуле:
GH V
2
X = -------,
H V V
1 1 20
где:
G - количество препарата в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
H , H - высоты пиков соответственно стандартной и анализируемой пробы,
1 2
мм;
V - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;
1
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
ст
условиям, куб. м.
Условия анализа методом ТСХ. Пробы количественно наносят при помощи
капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку. Справа и слева от
пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 0,5; 1; 2; 5...10
мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в
хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования
наливают 20 мл смеси гексан - хлороформ - ацетон (2:2:1). После поднятия
фронта подвижного растворителя на высоту 10 см пластину высушивают на
воздухе. С помощью пульверизатора пластину обрабатывают проявляющим
реагентом - смесью растворов бромфенолового синего и нитрата серебра, а
затем раствором лимонной кислоты для обесцвечивания фона. Глин проявляется
в виде сине-фиолетовых пятен на желтом фоне. Величина R глина 0,69.
f
Цвет пятен устойчив в течение нескольких часов. Количество препарата
определяют путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и
стандартных растворов.
Обработка результатов анализа. Концентрацию глина в воздухе (X, мг/куб.
м) вычисляют по формуле:
GS
пр
X = ------,
S V
ст 20
где:
G - количество глина, найденное в пробе, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
ст
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
ст
условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.