Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций цимида в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4979-89
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 627
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4979-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Краткая характеристика препарата. Цимид -
N-циклогексил-3,4-дихлор-2,5-диоксипирролен-[-3-(N-циклогексилимид
дихлормалеиновой кислоты)]. Брутто-формула C H Cl O .
10 11 2 2
Молекулярная масса 248.
Бежевое кристаллическое вещество с т. пл. 138 - 140 °C.
-2
Упругость паров 7,2 x 10 Па при 20 °C. В воде практически
нерастворим, растворим в ацетоне, эфире, этилацетате, хуже в
спирте, уксусной кислоте. В воздухе цимид может находиться в виде
аэрозоля. ОБУВ цимида 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое оксида алюминия с последующим обнаружением зон локализации цимида путем обработки пластин раствором аммиаката серебра в ацетоне и дальнейшим облучением УФ-светом. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 5 мкг, в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,25 - 1 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 18%. Время измерения (включая отбор проб) составляет 2 ч.
Избирательность метода. Определению не мешают полупродукты
производства цимида, в том числе дихлормалеиновый ангидрид,
циклогексиламин. Определению могут мешать ХОП с близкими
значениями R .
f
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. н-Гексан ч. Цимид х.ч. или 97 +/- 1,5-процентный. Оксид алюминия для хроматографии II степени активности ч. Сульфат кальция ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. Аммиак водный. Фильтры АФА-ВП-20. Подвижная фаза - смесь гексана и ацетона (60:1,5).
Проявляющий реагент. Нитрат серебра (0,5 г) растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл 25-процентного аммиака, доводят объем раствора до 100 мл ацетоном.
Стандартный раствор цимида в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике до 2 мес.
Для приготовления пластин 50 г просеянного через сито 100 меш оксида алюминия смешивают с 5 г сульфата кальция, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и перемешивают в ступке до образования однородной массы. На пластинку размером 9 x 12 см наносят 10 г сорбционной массы.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель. Посуда стеклянная лабораторная. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные размером 9 x 12 см.
Отбор проб. Воздух со скоростью до 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ цимида следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 дней.
Ход анализа. Фильтр с пробой помещают в колбочку, заливают 15 мл н-гексана и оставляют на 15 - 20 мин., периодически перемешивая содержимое. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и раствор сливают в колбу ротационного испарителя. Операцию повторяют дважды. Объединенные экстракты отгоняют под вакуумом до объема 0,1 - 0,2 мл.
Остаток растворителя количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом с пробой наносят известные количества стандартного раствора цимида.
Пластинку помещают в камеру, в которую за 30 - 40 мин. до
хроматографирования наливают подвижную фазу. После окончания
хроматографирования пластинку вынимают из камеры и сушат на
воздухе 5 - 10 мин. до полного удаления следов растворителя. Затем
хроматограмму опрыскивают раствором аммиаката серебра и помещают
под источник УФ-света до появления серо-коричневых пятен. Величина
R цимида 0,75 +/- 0,08. Цвет пятен устойчив длительное время.
f
Количественное определение содержания цимида в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику зависимости площади пятен стандартных растворов (кв. мм) от их количества в растворе (мкг). Площадь пятен измеряют при помощи миллиметровой бумаги или планиметра. Для измерения интенсивности окраски и площади пятна цимида в зависимости от его концентрации можно использовать денситометр БИАН-170.
Обработка результатов анализа. Концентрацию цимида в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G - количество цимида, найденное в пробе, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций циодрина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии утСледующая Методические указания по измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии утв. М