Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций версамида стеариновой кислоты ВСК в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматогр
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 725
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4981-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЕРСАМИДА СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
(ВСК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. ВСК - бис-стеарил-
этилендиамид. Брутто-формула C H N O . Молекулярная масса
40 81 3 2
636,12. Мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета. Т. пл.
87 - 89 °C. Растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде,
хлороформе; ограниченно растворим в воде, этаноле. Давление паров
при 20 °C 528 Па, при 70 °C - 954 Па. В воздухе может находиться в
виде паров. Версамид стеариновой кислоты - малотоксичный препарат,
его можно отнести к препаратам IV класса опасности. ОБУВ в воздухе
10 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографическом выделении ВСК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водно-ацетоновым раствором нитрата серебра и бромфенолового синего либо хлорированием препарата с последующей реакцией с о-толидином. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", хлороформ). Предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг. Предел измерения в воздухе 5,0 мг/куб. м. Определению не мешают исходные продукты синтеза. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18,5%.
Реактивы, растворы и материалы. Ацетон ч. н-Гексан х.ч.
Хлороформ х.ч. Безводный сульфат натрия. Бромфеноловый синий
ч.д.а. Уксусная ледяная кислота особой чистоты. Нитрат серебра
ч.д.а. Хлороводородная кислота. Перманганат калия ч.д.а.
о-Толидин. Версамид стеариновой кислоты х.ч. Фильтры бумажные
безводные "синяя лента". Пластинки "Силуфол"размером 150 x 150.
Подвижная фаза н-гексан - ацетон (2:1). Проявляющие реагенты:
N 1 - готовят 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор AgNO
3
и 0,5-процентный раствор бромфенолового синего в ацетоне. Затем
раствор бромфенолового синего разбавляют раствором нитрата серебра
до 100 мл; N 2 - 160 г о-толидина растворяют в 30 мл ледяной
уксусной кислоты и 500 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 г
йодида калия. Раствор для хлорирования: смешивают равные объемы
3-процентного раствора перманганата калия и 12-процентного
раствора хлороводородной кислоты в четыреххлористом углероде,
фильтруют через бумажный фильтр. Хранят в холодильнике.
Стандартный раствор версамида стеариновой кислоты концентрацией
100 мкг/мл готовят, растворяя 10 мг препарата в 100 мл хлороформа
в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более
месяца.
Приборы, аппаратура, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Весы аналитические. Фильтродержатель. Склянка для промывания и очистки газов (Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель. Водяная баня. Колбы: конические на 100 мл; грушевидныемерные на 25, 100 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Пипетки вместимостью 0,1; 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный.
Ход анализа. Условия отбора проб воздуха. Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в склянку Дрекселя, содержащую 20 мл хлороформа. Для определения 1/2 ОБУВ отбирают 1 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 5 сут.
Условия анализа. Бумажный фильтр из фильтродержателя помещают
в коническую колбу и наливают 25 мл хлороформа. Экстрагируют
пестицид из фильтра в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды.
Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 10 г)
и сливают в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ из
поглотителя переносят в коническую колбу, сушат безводным
сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителей.
Отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема ~ 0,2
мл. Подготовленную пробу количественно наносят на
хроматографическую пластинку "Силуфол". На эту же пластинку
наносят 5, 10 и 20 мкг ВСК и хроматографируют в системе
растворителей гексан - ацетон (2:1) в камере, насыщенной парами
подвижных растворителей. После поднятия фронта растворителя на 10
см пластинку вынимают и сушат на воздухе. Для обнаружения ВСК
пластинку обрабатывают проявляющим реагентом N 1. Препарат
проявляется в виде желтого пятна, R 0,61. В случае использования
f
проявляющего реагента N 2 необходимо предварительно провести
хлорирование. Пластинку помещают в эксикатор, содержащий раствор
для хлорирования, на 3 - 6 мин., после чего сушат при комнатной
температуре 10 мин. и опрыскивают раствором о-толидина. Версамид
стеариновой кислоты обнаруживается в виде темно-синих пятен, R
f
0,61.
Обработка результатов анализа. Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Зависимость размера площади пятна от концентрации соблюдается в интервале концентраций от 5 до 20 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона, то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы. Концентрацию версамида стеариновой кислоты в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии утв. МСледующая Методические указания по измерению концентраций бутразина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной хроматографии утв. Минздравом