Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей 'ВиФиАй' work-flow-Initiative 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ WFI Категории: Актуальное Избранное
Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей

Путь:

Навигация

  • Категории
  • Популярные комментарии
  • Новые комментарии
  • Популярные материалы
  • Новые материалы

  • Язык [ РУССКИЙ ]

    Поиск
    Подписка и соц. сети

    Подписаться на обновления сайта


    Поделиться

    Яндекс.Метрика

    Новые материалы

    Картинка недели

    К началуК началу
    В конецВ конец
    Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
    Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
    Создать материалСоздать материал

    404 not found

    Оценка раздела:
    Не нравится
    6
    Нравится
    В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны прочие документы с 1917 по 1992.

    По данному запросу найдено больше материалов:

    цветные фотографии семена фридлянда-4965.jpg
    Указание МГА СССР от 30.08.1989 N 447у О порядке обеспечения экипажей воздушных судов питанием в дни полетов вводится с 1 октября 1989 г
    Постановление Совмина СССР от 14.07.1989 N 559 О поощрении работников. принимавших участие в проведении Всесоюзной переписи населения 1989 года
    Указание ГУГТК СССР от 10.05.1989 N 11-3810 О лицензировании экспорта и импорта вместе с Перечнем продукции. экспорт и импорт которой в 1989 и 1990 годах
    Распоряжение Совмина РСФСР от 17.02.1989 N 143-р О продлении на 1989 год срока действия распоряжения Совета Министров РСФСР от 29.04.1988 N 403-р
    Письмо Минжилгражданстроя РСФСР от 01.09.1989 N АД-15727. Минжилкомхоза РСФСР от 08.09.1989 N 01-03-250 О Порядке выделения в составе сметной документации н
    Письмо Минобразования РСФСР от 03.07.1989 N 17-160-6. Минздрава РСФСР от 04.07.1989 N 6-300 Об организации индивидуального обучения на дому учащихся с наруш
    Письмо Минсоцобеспечения РСФСР от 14.03.1989 N 1-39-И. Минфина РСФСР от 10.03.1989 N 08-3-18 О правах руководителей учреждений социального обеспечения по у
    Приказ Гособразования СССР от 07.04.1989 N 328 О Постановлении Госкомтруда СССР. Минюста СССР и Секретариата ВЦСПС от 09.03.1989 N 81604-К-36-84

    Категории

    Оригинальный материал расположен в разделе: Методические указания по хроматографическому измерению концентраций маврика в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4965-89

    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций маврика в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4965-89

    Дата публикации: До 2014-05-28
    Просмотров: 391
    Материал приурочен к дате: 1989-06-08
    Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
    Автор:

     

    Утверждены

    Минздравом СССР

    8 июня 1989 г. N 4965-89

     

    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

    ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

    МАВРИКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     

    Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях N 5008-89.

    Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом ГЖХ с ДПР и в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки раствором аммиака серебра. Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

    Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы: 10 нг (ГЖХ), 5 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе (при отборе 20 л - ТСХ; 10 л - ГЖХ) 0,25 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций 0,25 - 5,0 мг/куб. м.

    Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18,7% (ГЖХ), +/- 25% (ТСХ).

    Реактивы, растворы, материалы. Для метода ГЖХ. Азот газообразный. Воздух, получаемый из баллона или нагнетаемый компрессором. Ацетон ч. Носитель для колонки 5% SE-30 на хроматоне N-AW (0,16 - 0,20 мм).

    Для метода ТСХ. Аммиак водный 25-процентный. Ацетон ч. Нитрат серебра. Безводный сульфат натрия. Пластинки "Силуфол". Фильтры бумажные "синяя лента". Основной стандартный раствор маврика, содержащий 100 мкг/мл, готовят, растворяя в ацетоне 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике в течение 1 мес. Подвижная фаза гексан - ацетон (4:1). Проявляющий реагент - водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра: 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл аммиаката (d = 0,9 г/куб. см) и доводят объем раствора до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6 дней.

    Приборы и посуда. Газовый хроматограф с ДПР. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Воронки химические диаметром 60 см. Микрошприц. Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Секундомер. Колбы: конические на 100 млгрушевидные для отгонки растворителей. Пипетки мерные вместимостью 0,1; 1 и 10 мл. Цилиндры мерные вместимостью 100, 500 мл. Пульверизатор стеклянный. Лампа ртутно-кварцевая. Фильтродержатель.

    Условия отбора проб. Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 10 мин.

    Условия анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют препарат дважды в течение 1 ч. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом 0,2 - 0,3 мл при температуре бани 40 °C, а затем упаривают досуха на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют.

        Определение  методом  ГЖХ.  Газохроматографическое определение

    маврика    производится    с    ДПР    при    следующих   условиях

    хроматографирования:  носитель  -  хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм);

    неподвижная  фаза  - 5% SE-30. Колонка стеклянная размером 1 м x 3

    мм,  заполненная  носителем  на  0,5  -  0,6  м.  Скорость  потока

                                                               -12

    газа-носителя   50  мл/мин.  Шкала  электрометра  20  x  10     А.

    Температура, °Cколонки - 220, испарителя - 240; детектора - 240.

    Вводимый  объем 3 мкл. Линейный диапазон детектирования 2 - 50 нг.

    Минимально  детектируемое  количество  5 нг. Время удерживания при

    указанных условиях 12,6 мин.

    Обработка результатов анализа (при ГЖХ). Концентрацию препарата (X, мг/куб. м) в воздухе рассчитывают по формуле:

     

                                  GV S

                                    2 пр

                             X = --------,

                                 V S  V

                                  1 ст 20

     

        где:

        G   -   количество   стандартного   препарата,   введенного  в

    хроматограф, нг;

        S   - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;

         ст

        S   - площадь пика препарата в исследуемой пробе, кв. мм;

         пр

        V  - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;

         1

        V  - общий объем экстракта, мл;

         2

        V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

         20

    нормальным условиям, л.

    Определение методом ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема 0,1 - 0,3 мл, количественно наносят на пластинку "Силуфол" при помощи капиллярной пипетки так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 4 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида 3, 5, 10, 15 мкг. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую наливают смесь гексан - ацетон (4:1). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.

        Для обнаружения маврика пластинку последовательно обрабатывают

    1-процентным водным раствором йода, нагревают в шкафу при 100 °C в

    течение 10 мин., опрыскивают раствором аммиаката серебра, облучают

    УФ-светом  в  течение  20  мин.  Препарат проявляется в виде пятна

    серо-черного цвета. Величина R  0,5 +/- 0,05.

                                  f

    Обработка результатов анализа (метод ТСХ). Количество препарата в пробе определяют сравнением окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.

    Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

     

                                      G

                                 X = ---,

                                     V

                                      20

     

        где:

        G  -  количество  препарата,  найденное  в  хроматографируемом

    объеме пробы, мкг;

        V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

         20

    стандартным условиям, л.

    Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

     

     

    Оценка материала:
    Нравится
    0
    Не нравится
    Описание материала: Методические указания по хроматографическому измерению концентраций маврика в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 4965-89)

    Оставить комментарий

    Похожие материалы:

    Похожие разделы:

    Новые альбомы:

    
    Адрес страницы: https://wfi.lomasm.ru/русский.указы_ссср_1917-1992/методические_указания_по_хроматографическому_измерению_концентраций_маврика_в_воздухе_рабочей_зоны_утв._минздравом_ссср_08.06.1989_n_4965-89
    Разработка страницы завершена на 0%
    Используйте средства защиты! Соблюдайте гигиену! Избегайте посещения людных мест!
    Операции:
    WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР
    Полезные советы...