Указы СССР 1917-1992

 

Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4965-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

МАВРИКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях N 5008-89.

Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом ГЖХ с ДПР и в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки раствором аммиака серебра. Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы: 10 нг (ГЖХ), 5 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе (при отборе 20 л - ТСХ; 10 л - ГЖХ) 0,25 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций 0,25 - 5,0 мг/куб. м.

Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18,7% (ГЖХ), +/- 25% (ТСХ).

Реактивы, растворы, материалы. Для метода ГЖХ. Азот газообразный. Воздух, получаемый из баллона или нагнетаемый компрессором. Ацетон ч. Носитель для колонки 5% SE-30 на хроматоне N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Для метода ТСХ. Аммиак водный 25-процентный. Ацетон ч. Нитрат серебра. Безводный сульфат натрия. Пластинки "Силуфол". Фильтры бумажные "синяя лента". Основной стандартный раствор маврика, содержащий 100 мкг/мл, готовят, растворяя в ацетоне 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике в течение 1 мес. Подвижная фаза гексан - ацетон (4:1). Проявляющий реагент - водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра: 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл аммиаката (d = 0,9 г/куб. см) и доводят объем раствора до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6 дней.

Приборы и посуда. Газовый хроматограф с ДПР. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Воронки химические диаметром 60 см. Микрошприц. Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Секундомер. Колбы: конические на 100 млгрушевидные для отгонки растворителей. Пипетки мерные вместимостью 0,1; 1 и 10 мл. Цилиндры мерные вместимостью 100, 500 мл. Пульверизатор стеклянный. Лампа ртутно-кварцевая. Фильтродержатель.

Условия отбора проб. Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 10 мин.

Условия анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют препарат дважды в течение 1 ч. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом 0,2 - 0,3 мл при температуре бани 40 °C, а затем упаривают досуха на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют.

    Определение  методом  ГЖХ.  Газохроматографическое определение

маврика    производится    с    ДПР    при    следующих   условиях

хроматографирования:  носитель  -  хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм);

неподвижная  фаза  - 5% SE-30. Колонка стеклянная размером 1 м x 3

мм,  заполненная  носителем  на  0,5  -  0,6  м.  Скорость  потока

                                                           -12

газа-носителя   50  мл/мин.  Шкала  электрометра  20  x  10     А.

Температура, °Cколонки - 220, испарителя - 240; детектора - 240.

Вводимый  объем 3 мкл. Линейный диапазон детектирования 2 - 50 нг.

Минимально  детектируемое  количество  5 нг. Время удерживания при

указанных условиях 12,6 мин.

Обработка результатов анализа (при ГЖХ). Концентрацию препарата (X, мг/куб. м) в воздухе рассчитывают по формуле:

 

                              GV S

                                2 пр

                         X = --------,

                             V S  V

                              1 ст 20

 

    где:

    G   -   количество   стандартного   препарата,   введенного  в

хроматограф, нг;

    S   - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;

     ст

    S   - площадь пика препарата в исследуемой пробе, кв. мм;

     пр

    V  - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;

     1

    V  - общий объем экстракта, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

нормальным условиям, л.

Определение методом ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема 0,1 - 0,3 мл, количественно наносят на пластинку "Силуфол" при помощи капиллярной пипетки так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 4 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида 3, 5, 10, 15 мкг. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую наливают смесь гексан - ацетон (4:1). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.

    Для обнаружения маврика пластинку последовательно обрабатывают

1-процентным водным раствором йода, нагревают в шкафу при 100 °C в

течение 10 мин., опрыскивают раствором аммиаката серебра, облучают

УФ-светом  в  течение  20  мин.  Препарат проявляется в виде пятна

серо-черного цвета. Величина R  0,5 +/- 0,05.

                              f

Обработка результатов анализа (метод ТСХ). Количество препарата в пробе определяют сравнением окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.

Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                  G

                             X = ---,

                                 V

                                  20

 

    где:

    G  -  количество  препарата,  найденное  в  хроматографируемом

объеме пробы, мкг;

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.