Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей 'ВиФиАй' work-flow-Initiative 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ WFI Категории: Актуальное Избранное
Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей

Путь:

Навигация


Язык [ РУССКИЙ ]

Поиск
Подписка и соц. сети

Подписаться на обновления сайта


Поделиться

Яндекс.Метрика

Новые материалы

Картинка недели

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Не нравится
5
Нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Категории

Методические указания по определению метафоса и фосфамида в почве методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5040-89

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 549
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор:

 

Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 5040-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МЕТАФОСА И ФОСФАМИДА В ПОЧВЕ

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Краткая характеристика препаратов. Характеристика метафоса приведена в Унифицированной методике. ПДК в почве 0,1 мг/кг.

Характеристика фосфамида приведена в Унифицированной методике. ПДК в почве (по транслокационному показателю) 0,3 мг/кг.

Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом совместном определении метафоса и фосфамида с использованием ПФД на неподвижной фазе OV-17 после экстракции этилацетатом или ацетоном и последующего концентрирования.

Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 41.

 

Таблица 41

 

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА (N = 5, P = 0,95)

 

┌───────┬────────┬─────────────┬────────────┬────────────┬───────────┬─────────┐

│Экстра-│Пестицид│Минимально     Предел     Среднее   Стандартное│Довери- 

гент           детектируемое│обнаружения,│  значение  отклонение,│тельный 

               │ количество, │   мг/кг    │определения,│     %     │интервал,│

                    нг                       %                 │%       

├───────┼────────┼─────────────┼────────────┼────────────┼───────────┼─────────┤

│Этил-  Метафос │0,5          │0,01        │94,2        │+/- 5,3    │+/- 5,1 

│ацетат │Фосфамид│1,0          │0,01        │84,0        │+/- 9,4    │+/- 8,9 

│Ацетон │Метафос │0,5          │0,01        │81,3        │+/- 3,9    │+/- 4,5 

       │Фосфамид│1,0          │0,01        │78,6        │+/- 6,3    │+/- 7,2 

└───────┴────────┴─────────────┴────────────┴────────────┴───────────┴─────────┘

 

Реактивы и растворы. Ацетон ч. или ч.д.а. Этилацетат ч. Азот газообразный особой чистоты. Фенилметилсиликон OV-17 (3%), нанесенный на хроматон N-супер (0,125 - 0,160 мм). Эталонные растворы пестицидов (250 мкг/мл) в ацетоне, из которых готовят рабочие растворы (2 мкг/мл) в ацетоне.

Приборы и посуда. Газовый хроматограф, оснащенный ПФД, имеющий светофильтры с полосой пропускания 394 нм (для серы) и 526 нм (для фосфора). Аппарат для встряхивания. Испаритель ротационный. Генератор водорода. Микрошприц на 10 мкл. Флаконы из-под эфира (для наркоза) на 150 мл с корковыми пробками или конические колбы на 100 мл со шлифами. Центрифужные пробирки на 10 мл с корковыми пробками или градуированные пробирки со шлифами на 10 мл. Цилиндр мерный на 100 мл. Колбы круглодонные или грушевидные на шлифах для отгонки растворителей. Пипетка градуированная на 1 мл. Воронки стеклянные для фильтрования. Фильтры ("красная" или "белая лента"). Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм.

Ход анализа. Экстракция. Размельченную воздушно-сухую почву (30 г) помещают во флакон и заливают 60 мл экстрагента (этилацетата или ацетона). Флакон плотно закрывают корковой пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Затем жидкую фазу фильтруют через бумажный фильтр со слоем безводного сульфата натрия (1 - 2 г при этилацетате, 3 - 4 г при ацетоне). Почвенную суспензию во флаконе и фильтр прополаскивают растворителем двумя порциями по 10 мл, которые присоединяют к фильтрату. Последний упаривают на ротационном испарителе при 50 °C до сухого остатка. Остаток растворяют в 1 мл ацетона, 5 мкл полученного раствора вводят в колонку.

Условия хроматографирования. Газовый хроматограф, оснащенный ПФД со светофильтром 526 нм (на фосфор). Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм, заполненная 3% OV-17 на хроматоне N-супер (0,125 - 0,160 мм). Температура (°C): колонки - 210, испарителя - 250, детектора - 250. Скорость потока газа-носителя (азот особой чистоты) 60 мл/мин. Расходы (мл/мин.): водорода - 50, воздуха - 50, кислорода - 10. Скорость протяжки диаграммной ленты 300 мм/ч. Время удерживания: метафос - 2 мин. 12 с, фосфамид - 1 мин. 31 с. Относительное время удерживания фосфамида 0,69 (по метафосу, при относительной чувствительности 0,52). Линейный диапазон детектирования 0,5 - 100 нг.

Использование светофильтра 394 нм (на серу) не рассматривается по двум причинам: 1) неудобство, связанное с нелинейностью детектирования; 2) определению метафоса при названном светофильтре мешает присутствие прометрина, который при тех же условиях хроматографирования имеет близкие с метафосом время удерживания и чувствительность (относительное время удерживания по метафосу 0,96 при относительной чувствительности 1,6).

Обработка результатов анализа. Содержание метафоса и фосфамида в почве (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

 

                            100H  A  V

                                пр ст 1

                        X = -----------,

                              H  V PK

                               ст 2

 

    где:

    A   - количество пестицида в стандартном растворе, введенном в

     ст

хроматограф, нг;

    H   - высота (площадь) пика анализируемой пробы, мм (кв. мм);

     пр

    V  - конечный объем экстракта, мл;

     1

    H   -  высота  (площадь)   пика   стандартного   раствора,  мм

     ст

(кв. мм);

    V    -   объем  аликвоты  почвенного  экстракта,  введенный  в

     2

хроматограф, мкл;

    P - навеска анализируемого образца почвы, г;

    K - степень определения пестицида.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать меры предосторожности, рекомендуемые для работы с токсичными пестицидами, а также с легковоспламеняющимися органическими растворителями и сжатыми газами.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания по определению метафоса и фосфамида в почве методом газожидкостной хроматографии (утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5040-89)

Оставить комментарий

Похожие материалы:

Похожие разделы:

Новые альбомы:


Разработка страницы завершена на 0%
Используйте средства защиты! Соблюдайте гигиену! Избегайте посещения людных мест!
Операции:
WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР
Полезные советы...