Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению ниссорана в воде, почве, растительном материале зеленая масса и плоды винограда, яблоки методами газ
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 732
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5039-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НИССОРАНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ,
РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ (ЗЕЛЕНАЯ МАССА И ПЛОДЫ
ВИНОГРАДА, ЯБЛОКИ) МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ
И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Т.М. Петровой, О.К. Остроуховой (ВИЗР); Н.В. Бажановой, Ж.А. Арутюнян, М.Г. Алтунян (АрмНИИЗР).
Краткая характеристика препарата. Ниссоран - инсектицид. Действующее
вещество - транс-5-[4-хлорфенил]-N-циклогексил-4-метил-2-оксотиазолидин-3-
карбоксамид. Брутто-формула C H ClN O S . Молекулярная масса 352,9.
17 2 2 2 2
Общепринятое название - гексатиазокс. Химически чистое вещество - белый
порошок. Т. пл. 105,5 °C. Растворимость в воде при pH 5,9 - 1 мг/мл. Период
полураспада в водном растворе при 22 °C и pH 5 - 7 составляет 7000 ч; при
pH 9 - 12 - 12000 ч. Растворяется в большинстве органических растворителей.
Ниссоран относится к группе препаратов средней токсичности для теплокровных
животных. Применяют в борьбе с клещами на плодовых, цитрусовых насаждениях
и на виноградниках.
Принцип метода. Метод основан на экстракции ниссорана из проб органическим растворителем, очистке переэкстракцией и количественном определении методами ТСХ или ГЖХ с ДЭЗ или ДПР.
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 129.
Таблица 129
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА (p = 0,95, n = 5)
┌───────────────┬──────────────────┬───────────────────┬──────────────────┐
│Анализируемый │ Минимально │ Нижний предел │ Среднее значение │
│ объект │ детектируемое │ определения, │ определения, % │
│ │ количество, мкг │ мг/л или мг/кг │ │
├───────────────┴──────────────────┴───────────────────┴──────────────────┤
│ Тонкослойная хроматография │
│ │
│Вода │1 │0,02 │93,0 +/- 1,8 │
│Почва │10 │0,1 │77,0 +/- 3,7 │
│Яблоки │5 │0,2 │78,0 +/- 3,0 │
│Виноград │3 │0,1 │82,0 +/- 2,2 │
│ │
│ Газожидкостная хроматография │
│ │
│Вода │ │0,0005 │94,0 +/- 2,0 │
│Почва │ │0,02 │76,0 +/- 3,2 │
│Яблоки │ │0,02 │76,0 +/- 3,6 │
└───────────────┴──────────────────┴───────────────────┴──────────────────┘
Избирательность метода. Избирательность метода ГЖХ обеспечивается сочетанием селективных детекторов и неподвижных фаз различной полярности, а ТСХ - выбором систем хроматографирования и проявляющих реагентов. В предлагаемых условиях хроматографирования другие пестициды определению не мешают.
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Ацетонитрил ч. н-Гексан х.ч.
Двухромовокислый калий х.ч. Йодид калия ч. Марганцовокислый калий х.ч.
Сульфат кальция двухводный ч.д.а. (в течение 1 - 2 сут. прокаливают при
температуре 180 °C и просеивают через сито размером 100 меш, хранят в
склянке с притертой крышкой). Хлорид кальция ч. Крахмал растворимый ч.
Едкий натр ч. Сульфат натрия безводный ч.д.а. (предварительно прокаливают
до 300 - 400 °C). Хлорид натрия ч.д.а. Петролейный эфир (40 - 70 °C)
свежеперегнанный. Хроматографические пластинки "Силуфол" УФ . Серная
254
кислота ч.д.а. Силикатный сорбент КМК-20. Силикагель марки КСК.
Хлороводородная кислота особой чистоты. Хлороформ х.ч. Этиловый спирт
ректиф. Неподвижная жидкая фаза: 5% SE-30 или 5% XE-60 на хроматоне
N-AW-DMCS (0,160 - 0,200 мм). Газ-носитель - азот особой чистоты.
Стандартный раствор ниссорана в н-гексане - 5 мкг/мл (ГЖХ), 200 мкг/мл
(ТСХ). Растворы стабильны в течение 3 мес. при хранении в холодильнике.
Проявляющий реагент: 50 мл 1-процентного раствора йодида калия смешивают
с 50 мл 3-процентного свежеприготовленного растворимого крахмала и 20 мл
этилового спирта. Готовят перед употреблением.
Приборы, аппаратура и посуда. Аппарат для встряхивания колб. Ротационный вакуумный испаритель. Вата гигроскопическая. Весы аналитические. Весы равноплечие ручные. Воронки делительные; химические. Газовый хроматограф с ДЭЗ пли ДПР. Камера для хроматографирования. Колбы мерные и конические со шлифами. Микропипетки на 0,1 и 0,2 мл. Микрошприц на 10 мкл. Пипетки на 1 и 10 мл. Пульверизатор стеклянный для обработки хроматограмм. Сушильный шкаф. Холодильник бытовой. Камера для опрыскивания хроматографических пластинок. Хроматографическая стеклянная колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
Подготовка к определению. Приготовление пластинок для ТСХ. Стеклянные пластинки перед нанесением на них сорбента тщательно моют сначала в хромовой смеси, затем промывают водой до нейтральной реакции. Далее их протирают спиртом и высушивают на воздухе. Нанесение сорбента КМК-20: для приготовления одной пластинки (9 x 12 см) берут 0,7 г сорбента КМК-20, прибавляют 5 мл воды и 10% от массы сорбента гипса. Готовят их сразу в количестве 10 - 20. Смесь тщательно растирают и однородную массу наносят на пластинку легким покачиванием для растекания по всей поверхности. Сушат пластинки в течение 24 ч на воздухе. Хранят в эксикаторе над хлоридом кальция. Сорбент КМК-20 можно наносить на пластинку и без закрепляющей основы - гипса. Нанесение силикагеля: 30 г силикагеля, 5 г гипса и 100 мл воды тщательно размешивают и наносят на пластинку так, как описано выше.
Подготовка хроматографической колонки (ГЖХ). Стеклянную колонку промывают смесью органических растворителей ацетон - этиловый спирт - петролейный эфир (1:1:1). Для этого смесь заливают на 1 ч в колонку, а затем промывают 300 мл ацетона. Колонку сушат в токе азота и заполняют сорбентом с нанесенной на него фазой с помощью вакуумного насоса. Колонку кондиционируют при 270 °C в течение 8 ч. Скорость потока азота 30 - 40 мл/мин.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Навеску листьев (25 г) измельчают, а яблоки и плоды винограда гомогенизируют, заливают 150 - 200 мл 75-процентного водного ацетона, встряхивают в течение 1 ч и оставляют на ночь. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр. Остаток промывают дважды по 30 мл 75-процентным водным ацетоном. Фильтраты объединяют, помещают их в делительную воронку, добавляют 70 - 90 мл дистиллированной воды и 1 - 3 г хлорида натрия. Очистку проводят переэкстракцией ниссорана в н-гексан тремя порциями по 25 - 30 мл. Гексановые фракции отделяют, осушают путем фильтрования через безводный сульфат натрия, переносят в круглодонную колбу и концентрируют под вакуумом при температуре 40 °C до 1 - 5 мл (ГЖХ) или до 0,1 - 0,3 мл (ТСХ).
Навеску почвы (25 г) заливают 70 мл смеси ацетон - 0,05 н CaCl (1:1),
2
встряхивают 1 ч и оставляют на ночь. Далее анализ ведут так, как описано
для растительных проб, но остаток промывают смесью ацетона и раствора
хлорида кальция.
К 200 мл анализируемой пробы воды прибавляют 25 - 30 мл петролейного эфира, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и встряхивают на аппарате 1 ч. Экстракцию повторяют трижды. Слои с петролейным эфиром отделяют, высушивают фильтрованием через слой безводного сульфата натрия. Объединенные экстракты концентрируют на ротационном испарителе при температуре 40 °C до 1 - 5 мл (ГЖХ) или до 0,1 - 0,3 мл (ТСХ).
Условия хроматографирования. Условия определения методом ТСХ: На
стартовую линию пластинки микропипеткой количественно наносят пробу, рядом
с пробой - стандартные растворы ниссорана - 5 и 10 мкг. Пластинку помещают
в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до этого наливают
подвижный растворитель: для силикагелевых пластинок используют гексан -
ацетон (4:1), а для пластинок с КМК-20 - гексан - ацетон (9:1). После
хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, помещают в камеру с
газообразным хлором на 10 мин., который получают, смешивая равные объемы
1,5-процентного раствора калия марганцовокислого и 10-процентного раствора
хлороводородной кислоты. После этого пластинку оставляют на воздухе до
полного исчезновения запаха хлора. Затем пластинку опрыскивают проявляющим
реагентом. Ниссоран проявляется в виде сине-фиолетовых пятен на сероватом
фоне пластинки. В предлагаемых условиях хроматографирования R ниссорана на
f
пластинках силикагеля - 0,50, а на КМК-20 - 0,45.
Условия определения методом ГЖХ. Хроматограф с ДЭЗ или ДПР. При работе с колонкой, заполненной 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм). Температура, °Cколонки - 240, испарителя и детектора - 270. Скорость газа-носителя (азота) 35 мл/мин. Время удерживания ниссорана в этих условиях 2 мин. 7 с. Минимально детектируемое количество 0,5 нг. Диапазон линейности 0,5 - 10,0 нг. При работе с колонкой, заполненной 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,160 - 0,200 мм). Температура, °C: колонки - 250, испарителя и детектора - 270. Скорость газа-носителя 40 мл/мин. В этих условиях время удерживания составляет 3 мин. 25 с. Минимально детектируемое количество 0,4 нг. Диапазон линейности 0,5 - 15,0 нг.
Обработка результатов анализа. Метод ТСХ. Количественное определение производят путем сравнения площадей пятен стандартных растворов и проб. Пропорциональная зависимость между площадью пятна и концентрацией соблюдается в пределах 1 - 20 мкг. Концентрацию ниссорана (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное в пробе, мкг;
P - навеска или объем анализируемой пробы, г или мл.
Метод ГЖХ. Содержание ниссорана в анализируемой пробе (X, мг/кг или мг/л) определяют методом соотношения пиков стандарта и проб и рассчитывают по формуле:
H CV
2
X = -----,
V H P
1 1
где:
C - количество препарата в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
H , H - высоты пиков соответственно стандарта и пробы, мм;
1 2
V - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф, мкл;
1
V - объем анализируемой пробы, мл.
P - навеска пробы, г.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила предосторожности при работе с токсичными, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению корбеля в воде. почве и растениях пшеницы методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.0Следующая Методические указания по определению метафоса и фосфамида в почве методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5040-89