Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Алюминиевые конструкции преимущества и особенности 2024-06-21
- Виды подъемного оборудования и важность его использования 2024-06-15
- Стальные рулонные ворота преимущества и особенности 2024-06-15
- Как заказать лекарства онлайн 2024-06-15
- ПВХ-плитка достоинства материала 2024-06-15
- Модульные здания современные технологии в строительстве 2024-06-15
- Металлические стеллажи как универсальный вид оборудования 2024-06-14
- Как улучшить кредитную историю и взять кредит 2024-06-12
- Проектирование санитарно-защитной зоны важность, законодательные аспекты и этапы 2024-06-09
- Программа учета рабочего времени современные средства для мониторинга сотрудников 2024-06-09
- Микрозаймы преимущества и особенности 2024-06-01
- Сеть клиник Доктор А важность и причины обращения к специалистам 2024-05-25
- Важность использования качественных комплектующих и оборудования в грузовой и подъемной технике 2024-05-25
- Причины и важность обращения в ветклинику 2024-05-24
- Поставки трубного проката для различных отраслей 2024-05-24
Картинка недели
![К началу К началу](/~/img/icons-32/arrow-090.png)
![В конец В конец](/~/img/icons-32/arrow-270.png)
![Создать личную галерею (раздел) Создать личную галерею (раздел)](/~/img/icons-32/image.png)
![Создать личный альбом (с изображениями) Создать личный альбом (с изображениями)](/~/img/icons-32/color-swatch.png)
![Создать материал Создать материал](/~/img/icons-32/blue-document-text.png)
Указы СССР 1917-1992
![Не нравится Не нравится](/~/img/icons/minus-button.png)
![Нравится Нравится](/~/img/icons/plus-button.png)
Категории
Методические указания по определению апплауда в растительном материале томаты, огурцы, плоды и зеленая масса, почве, воде методом газожидк
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 681
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5003
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АППЛАУДА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ
(ТОМАТЫ, ОГУРЦЫ, ПЛОДЫ И ЗЕЛЕНАЯ МАССА), ПОЧВЕ, ВОДЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Действующее вещество - 2-
трет-бутилимино-(тетрагидро)-3-изопропил-5-фенил-1,3,5-тиадиазинон
-4. Брутто-формула C H N OS. Молекулярная масса 305,5.
16 16 3
Общепринятое название - бупрофезин. Технический продукт -
кристаллическое вещество белого или желтого цвета, т. пл. 104,5 -
105,5 °C. Медленно разлагается при pH 3 - 5 и стабилен при pH 7 -
10. Растворимость при 25 °C в хлороформе 52%ацетоне 25; этаноле
-2
8%. Давление паров при 25 °C 1,25 x 10 Па. Выпускается в виде
25-процентного с.п. Препарат используют на овощных культурах
закрытого грунта против белокрылки, дельфацидов, цикадок, щитовок
и клеща. Для крыс ЛД 2198 - 2355 мг/кг.
50
Принцип метода. Метод основан на извлечении апплауда из растительных проб (томата, огурца) 50-процентным водным ацетоном; из почв - смесью ацетона с 0,05 н раствором хлорида кальция (1:1); из воды - хлороформом, - очистке переэкстракцией в н-гексане и количественном определении методом ГЖХ с ДЭЗ, ДПР или ТИД.
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 143.
Таблица 143
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌─────────────┬──────────────┬──────────────┬───────────┬─────────────────┐
│Анализируемый│ Предел │ Среднее │Стандартное│ Доверительный │
│ объект │ определения, │ значение │отклонение,│интервал среднего│
│ │мг/л или мг/кг│определения, %│ % │ при p = 0,95; │
│ │ │ │ │ n = 5, % │
├─────────────┼──────────────┼──────────────┼───────────┼─────────────────┤
│Вода │0,0002 │92 │+/- 2,0 │+/- 1,8 │
│Почва │0,008 │78 │+/- 2,5 │+/- 3,7 │
│Растения │0,02 │77 │+/- 2,3 │+/- 2,1 │
└─────────────┴──────────────┴──────────────┴───────────┴─────────────────┘
Примечание. Диапазон линейного детектирования 0,2 - 10,0 нг.
Избирательность метода. При данных условиях хроматографирования пестициды типа ювенильных гормонов не мешают определению. Избирательность метода обеспечивается сочетанием селективных детекторов и неподвижных фаз различной полярности.
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Гексан х.ч. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Хлорид натрия ч.д.а. Этиловый спирт-ректиф. Хлороформ х.ч. Петролейный эфир х.ч. Неподвижная жидкая фаза: 5% SE-30 или 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм). Азот особой чистоты. Стандартный раствор апплауда в н-гексане - 5 мкг/мл. Раствор стабилен в течение 3 мес. при хранении его в холодильнике.
Посуда и приборы. Колбы конические со шлифами; круглодонные на 50 мл. Воронки: делительные на 250; химические. Аппарат для встряхивания колб АВУ-1. Газовый хроматограф с ДЭЗ, ДПР или ДТИ. Микрошприц на 10 мкл. Хроматографические стеклянные колонки размером 1 м x 3 мм.
Подготовка к определению хроматографической колонки. Стеклянную колонку (1 м x 3 мм) промывают смесью органических растворителей ацетон - этиловый спирт - петролейный эфир (1:1:1). Для этого сначала заливают на 1 часть смесь растворителей, а затем промывают 300 мл ацетона. Колонку сушат в токе азота и заполняют сорбентом с нанесенной на него фазой с помощью вакуумного насоса. Колонку кондиционируют при 270 °C в течение 8 ч. Скорость потока азота 30 - 40 мл/мин.
Хранение проб. Пробы хранят в холодильнике не более 2 недель.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Навеску 10 г измельченных свежих зеленых листьев или 100 г плодов огурца, томатов заливают 100 - 200 мл 50%-ного водного ацетона, встряхивают в течение 1 ч и для лучшей экстракции оставляют на ночь. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, колбу ополаскивают дважды 30 мл 50%-ного водного ацетона. Объединенные фильтраты помещают в делительную воронку, добавляют 50 - 70 мл дистиллированной воды и 1 - 3 г хлорида натрия. Очистку проводят переэкстракцией апплауда в н-гексан тремя порциями по 25 - 30 мл растворителя. Гексановые фракции фильтруют через безводный сульфат натрия в круглодонную колбу и концентрируют под вакуумом при температуре 40 °C до 10 мл. Аликвоту в количестве 1 - 3 мкл вводят в хроматограф.
Навеску почвы (25 г) заливают 50 мл смеси ацетон - 0,05 н раствор хлорида кальция (1:1), встряхивают в течение 1 ч и оставляют на ночь. Далее анализ ведут так, как описано для растительных проб.
Пробу воды (1 л) помещают в делительную воронку вместимостью 1,5 л, добавляют 5 - 7 г хлорида натрия и 100 мл хлороформа. Смесь в течение 15 мин. энергично встряхивают. После разделения слоев хлороформную фракцию сливают в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл, а водную фракцию вновь переносят в делительную воронку и проводят еще два раза экстракцию апплауда хлороформом порциями по 75 мл. Объединенные фракции хлороформа сушат безводным сульфатом натрия, добавляя в колбу 10 - 12 г соли, или фильтруют через нее. Растворитель концентрируют под вакуумом до 1 - 2 мл, затем полностью удаляют струей воздуха. К сухому остатку добавляют 1 мл гексана. Аликвоту 1 - 3 мкл вводят в хроматограф.
Условия хроматографического определения. Хроматограф с ДЭЗ, ДПР или ТИД. Условия хроматографирования при работе на ДЭЗ, ДПР: температура, °C: колонки - 240; испарителя - 250детектора - 260. Скорость газа-носителя (азота) 45 мл/мин. Колонка стеклянная (1 м x 3 мм), заполненная 5% SE-30 или 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм). Время удерживания на 5% SE-30 - 1 мин. 30 с, на 5% XE-60 - 2 мин. 20 с.
Условия хроматографирования при работе на ТИД: температура, °C: колонки - 240; испарителя - 250. Скорость газа-носителя (азота), мл/мин., - 50; водорода - 16 - 18; воздуха - 300. В этих условиях минимально детектируемое количество апплауда 0,5 нг, диапазон линейности 0,5 - 15 нг. Время удерживания на 5% SE-30 - 1 мин. 15 с, на 5% XE-60 - 2 мин. 20 с.
Обработка результатов анализа. Содержание апплауда в анализируемой пробе определяют методом соотношения пиков стандарта и проб. Количество апплауда (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле:
H CV
2
X = -----,
H V P
1 1
где:
C - количество препарата в стандарте, введенном в хроматограф,
нг;
H , H - высоты пиков соответственно стандарта и
1 2
анализируемого раствора, мм;
V - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф,
1
мкл;
V - объем анализируемой пробы, мл;
P - навеска пробы, г.
Если при введении в хроматограф получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание", то готовят более разбавленные растворы.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила предосторожности при работе с токсичными, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.
![Нравится Нравится](/~/img/icons/plus-button.png)
![Не нравится Не нравится](/~/img/icons/minus-button.png)
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению рицида-П в рисе. воде и почве методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 28.01.1980 N 2143-80. 08Следующая Методические указания по определению действующего вещества препарата торк и его метаболита в воде. почве и растительном материале методо