Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению апплауда в растительном материале томаты, огурцы, плоды и зеленая масса, почве, воде методом газожидк
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 637
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5003
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АППЛАУДА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ
(ТОМАТЫ, ОГУРЦЫ, ПЛОДЫ И ЗЕЛЕНАЯ МАССА), ПОЧВЕ, ВОДЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Действующее вещество - 2-
трет-бутилимино-(тетрагидро)-3-изопропил-5-фенил-1,3,5-тиадиазинон
-4. Брутто-формула C H N OS. Молекулярная масса 305,5.
16 16 3
Общепринятое название - бупрофезин. Технический продукт -
кристаллическое вещество белого или желтого цвета, т. пл. 104,5 -
105,5 °C. Медленно разлагается при pH 3 - 5 и стабилен при pH 7 -
10. Растворимость при 25 °C в хлороформе 52%ацетоне 25; этаноле
-2
8%. Давление паров при 25 °C 1,25 x 10 Па. Выпускается в виде
25-процентного с.п. Препарат используют на овощных культурах
закрытого грунта против белокрылки, дельфацидов, цикадок, щитовок
и клеща. Для крыс ЛД 2198 - 2355 мг/кг.
50
Принцип метода. Метод основан на извлечении апплауда из растительных проб (томата, огурца) 50-процентным водным ацетоном; из почв - смесью ацетона с 0,05 н раствором хлорида кальция (1:1); из воды - хлороформом, - очистке переэкстракцией в н-гексане и количественном определении методом ГЖХ с ДЭЗ, ДПР или ТИД.
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 143.
Таблица 143
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌─────────────┬──────────────┬──────────────┬───────────┬─────────────────┐
│Анализируемый│ Предел │ Среднее │Стандартное│ Доверительный │
│ объект │ определения, │ значение │отклонение,│интервал среднего│
│ │мг/л или мг/кг│определения, %│ % │ при p = 0,95; │
│ │ │ │ │ n = 5, % │
├─────────────┼──────────────┼──────────────┼───────────┼─────────────────┤
│Вода │0,0002 │92 │+/- 2,0 │+/- 1,8 │
│Почва │0,008 │78 │+/- 2,5 │+/- 3,7 │
│Растения │0,02 │77 │+/- 2,3 │+/- 2,1 │
└─────────────┴──────────────┴──────────────┴───────────┴─────────────────┘
Примечание. Диапазон линейного детектирования 0,2 - 10,0 нг.
Избирательность метода. При данных условиях хроматографирования пестициды типа ювенильных гормонов не мешают определению. Избирательность метода обеспечивается сочетанием селективных детекторов и неподвижных фаз различной полярности.
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Гексан х.ч. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Хлорид натрия ч.д.а. Этиловый спирт-ректиф. Хлороформ х.ч. Петролейный эфир х.ч. Неподвижная жидкая фаза: 5% SE-30 или 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм). Азот особой чистоты. Стандартный раствор апплауда в н-гексане - 5 мкг/мл. Раствор стабилен в течение 3 мес. при хранении его в холодильнике.
Посуда и приборы. Колбы конические со шлифами; круглодонные на 50 мл. Воронки: делительные на 250; химические. Аппарат для встряхивания колб АВУ-1. Газовый хроматограф с ДЭЗ, ДПР или ДТИ. Микрошприц на 10 мкл. Хроматографические стеклянные колонки размером 1 м x 3 мм.
Подготовка к определению хроматографической колонки. Стеклянную колонку (1 м x 3 мм) промывают смесью органических растворителей ацетон - этиловый спирт - петролейный эфир (1:1:1). Для этого сначала заливают на 1 часть смесь растворителей, а затем промывают 300 мл ацетона. Колонку сушат в токе азота и заполняют сорбентом с нанесенной на него фазой с помощью вакуумного насоса. Колонку кондиционируют при 270 °C в течение 8 ч. Скорость потока азота 30 - 40 мл/мин.
Хранение проб. Пробы хранят в холодильнике не более 2 недель.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Навеску 10 г измельченных свежих зеленых листьев или 100 г плодов огурца, томатов заливают 100 - 200 мл 50%-ного водного ацетона, встряхивают в течение 1 ч и для лучшей экстракции оставляют на ночь. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, колбу ополаскивают дважды 30 мл 50%-ного водного ацетона. Объединенные фильтраты помещают в делительную воронку, добавляют 50 - 70 мл дистиллированной воды и 1 - 3 г хлорида натрия. Очистку проводят переэкстракцией апплауда в н-гексан тремя порциями по 25 - 30 мл растворителя. Гексановые фракции фильтруют через безводный сульфат натрия в круглодонную колбу и концентрируют под вакуумом при температуре 40 °C до 10 мл. Аликвоту в количестве 1 - 3 мкл вводят в хроматограф.
Навеску почвы (25 г) заливают 50 мл смеси ацетон - 0,05 н раствор хлорида кальция (1:1), встряхивают в течение 1 ч и оставляют на ночь. Далее анализ ведут так, как описано для растительных проб.
Пробу воды (1 л) помещают в делительную воронку вместимостью 1,5 л, добавляют 5 - 7 г хлорида натрия и 100 мл хлороформа. Смесь в течение 15 мин. энергично встряхивают. После разделения слоев хлороформную фракцию сливают в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл, а водную фракцию вновь переносят в делительную воронку и проводят еще два раза экстракцию апплауда хлороформом порциями по 75 мл. Объединенные фракции хлороформа сушат безводным сульфатом натрия, добавляя в колбу 10 - 12 г соли, или фильтруют через нее. Растворитель концентрируют под вакуумом до 1 - 2 мл, затем полностью удаляют струей воздуха. К сухому остатку добавляют 1 мл гексана. Аликвоту 1 - 3 мкл вводят в хроматограф.
Условия хроматографического определения. Хроматограф с ДЭЗ, ДПР или ТИД. Условия хроматографирования при работе на ДЭЗ, ДПР: температура, °C: колонки - 240; испарителя - 250детектора - 260. Скорость газа-носителя (азота) 45 мл/мин. Колонка стеклянная (1 м x 3 мм), заполненная 5% SE-30 или 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм). Время удерживания на 5% SE-30 - 1 мин. 30 с, на 5% XE-60 - 2 мин. 20 с.
Условия хроматографирования при работе на ТИД: температура, °C: колонки - 240; испарителя - 250. Скорость газа-носителя (азота), мл/мин., - 50; водорода - 16 - 18; воздуха - 300. В этих условиях минимально детектируемое количество апплауда 0,5 нг, диапазон линейности 0,5 - 15 нг. Время удерживания на 5% SE-30 - 1 мин. 15 с, на 5% XE-60 - 2 мин. 20 с.
Обработка результатов анализа. Содержание апплауда в анализируемой пробе определяют методом соотношения пиков стандарта и проб. Количество апплауда (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле:
H CV
2
X = -----,
H V P
1 1
где:
C - количество препарата в стандарте, введенном в хроматограф,
нг;
H , H - высоты пиков соответственно стандарта и
1 2
анализируемого раствора, мм;
V - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф,
1
мкл;
V - объем анализируемой пробы, мл;
P - навеска пробы, г.
Если при введении в хроматограф получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание", то готовят более разбавленные растворы.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила предосторожности при работе с токсичными, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению рицида-П в рисе. воде и почве методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 28.01.1980 N 2143-80. 08Следующая Методические указания по определению действующего вещества препарата торк и его метаболита в воде. почве и растительном материале методо