Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей 'ВиФиАй' work-flow-Initiative 16+
СОХРАНИ СВОЮ ИСТОРИЮ НА СТРАНИЦАХ WFI Категории: Актуальное Избранное Telegram: Современная Россия
Исторический альманах, портал коллекционеров информации, электронный музей

Путь:

Навигация


Язык [ РУССКИЙ ]

Поиск
Подписка и соц. сети

Подписаться на обновления сайта


Поделиться

Яндекс.Метрика

Новые материалы

Картинка недели

К началуК началу
В конецВ конец
Создать личную галерею (раздел)Создать личную галерею (раздел)
Создать личный альбом (с изображениями)Создать личный альбом (с изображениями)
Создать материалСоздать материал

Указы СССР 1917-1992

Оценка раздела:
Не нравится
7
Нравится
В разделе "онлайн библиотеки" нормативно-правовых и законодательных актов Союза Советских Социалистических Республик собраны Указы с 1917 по 1992.

Категории

Методические указания по измерению концентраций дактала в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 22.05.198

Дата публикации: До 2014-05-28
Просмотров: 571
Материал приурочен к дате: 1985-05-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-05-22 Материалы за: Год 1985
Автор:

 

Утверждены

Минздравом СССР

22 мая 1985 г. N 3882-85

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДАКТАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

 

    Краткая  характеристика  препарата.  Дактал - диметиловый эфир

2,3,5,6-тетрахлортерефталовой  кислоты. Брутто-формула C  H Cl O .

                                                        10 6  4 4

Молекулярная  масса  332,9. Синонимы - тетрал, ДАК, ДХФК, хлортал.

Кристаллическое  вещество белого цвета, без запаха, т. пл. 156 °C.

                         -3

Давление  пара  8,8  x 10   Па при 20 °C. Растворимость в воде 0,5

мг/л.  Растворим в ацетоне, бензоле, гексане, умеренно растворим в

спиртах.  Малотоксичен  для теплокровных животных. В воздухе может

находиться  в  виде аэрозоля и паров. Рекомендуемый ОБУВ в воздухе

рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом определении дактала с ПИД или ДЭЗ на неподвижной фазе SE-30 после выделения из воздушных проб аэрозоля адсорбцией на аэрозольный фильтр, паров - улавливанием в поглотительный раствор (этиловый спирт).

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 177.

 

Таблица 177

 

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

 

┌─────────────────────────────────────────────┬───────────────────────────┐

                  Показатель                          Детекторы        

                                             ├─────────────┬─────────────┤

                                             │пламенно-    │электронно- 

                                             ионизационный│захватный   

├─────────────────────────────────────────────┼─────────────┼─────────────┤

│Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м│0,5 - 10,0   │0,002 - 0,040│

│Предел обнаружения, нг                       │50           │0,2         

│Предел обнаружения, мг/куб. м                │0,5          │0,002       

│Среднее значение определения стандартных     │95,0         │95,0        

│количеств в пробе C, %                                                

│Число параллельных определений n             │9            │9           

│Стандартное отклонение, %                    │+/- 2,4      │+/- 2,3      

│Доверительный интервал среднего при p = 0,95 │95 +/- 1,8   │95,0 +/- 1,6 │

│и n = 1, %                                                            

└─────────────────────────────────────────────┴─────────────┴─────────────┘

 

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего рассчитывался для концентраций 0,52,5; 5,0 мг/куб. м (ПИД) и 0,002; 0,020; 0,040 мг/куб. м (ДЭЗ).

Определению не мешают ХОП, симм-триазины, гербициды группы феноксиалканкарбоновых кислот и другие, а также полупродукты производства дактала (гексахлорпараксоилол, тетрахлортерефталоидихлорид и др.).

Реактивы, растворы и материалы. Дактал 96-процентный. Азот технический газообразный в баллоне с редуктором. Азот особой чистоты газообразный в баллоне с редуктором. Водород технический в баллоне с редуктором. Гексан ч. Этиловый спирт технический. Неподвижная жидкая фаза - 5% метилсиликона SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм). Фильтр аэрозольный аналитический АФА-ХА-18. Стандартные растворы дакталаN 1 концентрацией 1 мг/мл готовят, растворяя навески 0,0500 г в 50 мл гексана. Раствор устойчив в течение недели; N 2 концентрацией 0,1 мг/мл готовят, разбавляя 5 мл стандартного раствора N 1 до 50 мл гексаном. Раствор устойчив в течение недели.

Приборы и посуда. Хроматограф с ПИД или ДЭЗ типа "Цвет", "Газохром" и др. Колонка хроматографическая стеклянная размером 130 x 0,35 см. Микрошприц. Ротационный вакуумный испаритель. Аспирационное устройство. Поглотитель Рыхтера (средняя модель). Фильтродержатель. Колбы: грушевидная для отгонки растворителя; мерные. Стаканы химические. Цилиндры. Пипетки различной вместимости. Пробирки градуированные со шлифом на 5 мл. Бани ледяная и водяная.

Построение градуировочного графика. При работе с ПИД: в 6 пробирок вносят 0,25 мл стандартного раствора N 2, от 0,05 до 0,50 мл стандартного раствора N 1. Содержимое пробирок выпаривают досуха, остаток растворяют в 1 мл гексана. Хроматографируют по 2 мкл каждого раствора. Хроматографируемые количества соответствуют 0,05 - 1,00 мкг дактала. При работе с ДЭЗ: в 6 пробирок вносят от 1 до 20 мкл стандартного раствора N 2, выпаривают содержимое пробирок досуха, остаток растворяют в 2 мл гексана. Хроматографируют по 4 мкл каждого раствора. Хроматографируемые количества соответствуют 0,2 - 0,4 нг дактала. Хроматографирование каждого раствора проводят трижды, измеряют на хроматограммах высоту пиков, соответствующих дакталу, находят среднеарифметическую высоту. Строят график зависимости высоты пика от количеств дактала для ПИД и ДЭЗ.

Подготовка хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют хроматоном с нанесенной на него неподвижной фазой, устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе газа-носителя при температуре 220 °C в течение 7 ч и 200 °C - 2 ч.

Условия отбора проб воздуха. Воздух, содержащий аэрозоль, со скоростью 4 - 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели. Для улавливания паров воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных, погруженных в ледяную баню поглотителя, каждый из которых заполнен 10 мл этилового спирта.

Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

Проведение определения. Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и трижды экстрагируют этиловым спиртом порциями по 15 мл по 2 - 3 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Поглотители промывают этиловым спиртом порциями по 2 мл, смывы также сливают в отгонную колбу. Растворитель отгоняют досуха (ротационный испаритель, ток воздуха). Сухой остаток растворяют в гексане и аликвоту хроматографируют (табл. 178).

 

Таблица 178

 

УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ

 

┌────────────────────────────────────┬────────────────┬───────────────────┐

              Показатель                   ПИД              ДЭЗ       

├────────────────────────────────────┼────────────────┴───────────────────┤

│Температурный режим                            Изотермический          

│Температура, °C:                                                      

  термостата                        │200             │200               

  колонок                           │250             │250               

  испарителя                        │250             │250               

  детектора                         │-               │230               

│Газ-носитель                        │Азот технический│Азот особой чистоты│

│Скорость газовых потоков, мл/мин.:                                    

  газа-носителя через колонку       │100             │30                

  газа-носителя через продувочную   │-               │150               

  камеру детектора                                                    

  водорода                          │50              │-                 

  воздуха                           │500             │-                 

│Объем раствора пробы, мл            │1,0             │2,0               

│Объем хроматографируемого раствора, │2               │4                 

мкл                                                                    

│Абсолютное время удерживания, мин.  │3,3             │3,6               

│Линейный динамический диапазон      │0,05 - 5,0 мкг  │0,2 - 4,0 нг      

│детектирования                                                        

│Способ количественного определения      Метод абсолютной калибровки    

└────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

 

Пробу хроматографируют трижды, измеряют на хроматограмме высоту пиков дактала, находят среднеарифметическую высоту и по градуировочному графику количество дактала в анализируемом объеме раствора пробы.

Обработка результатов анализа. Концентрацию дактала в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 GV

                                   2

                            X = -----,

                                V V

                                 1 20

 

    где:

    G  -  количество  дактала,  найденное  в  анализируемом объеме

раствора по градуировочному графику, нг;

    V  - хроматографируемый объем пробы, мкл;

     1

    V  - общий объем пробы, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.

 

 

Оценка материала:
Нравится
0
Не нравится
Описание материала: Методические указания по измерению концентраций дактала в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом (утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3882-85)

Оставить комментарий

Похожие материалы:

Похожие разделы:

Новые альбомы:


Разработка страницы завершена на 0%
Используйте средства защиты! Соблюдайте гигиену! Избегайте посещения людных мест!
Операции:
WFI.lomasm.ru исторические материалы современной России и Советского Союза, онлайн музей СССР
Полезные советы...