Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по ускоренному определению севина в почве и растительном материале адсорбционной высокоэффективной жидкостной хр
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 797
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6225-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО УСКОРЕННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ СЕВИНА В ПОЧВЕ И
РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ АДСОРБЦИОННОЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Карбарил (севин) - альфа-нафтил-N-метилкарбомат - инсектицид сильного контактного и частично кишечного действия. Рекомендуется для опрыскивания кукурузы, хлопчатника, яблони, картофеля.
OCONHCH
3
│
//\ /\\
// \/ \\
│ ││ │
\\ /\ //
\\/ \//
Эмпирическая формула C H O N. Молекулярная масса 201,14. Это
12 11 2
белое кристаллическое вещество с Т. пл. 142 °C, плохо растворим в
воде, хорошо - в большинстве органических растворителей.
Выпускается в форме 85% смачивающегося порошка.
Среднетоксичен. ЛД для крыс - 721, для мышей - 275 мг/кг.
50
Очень опасен для пчел и полезных насекомых. Стойкий препарат. В
почве сохраняется в течение года. Остатки в сельскохозяйственной
продукции не допускаются.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на извлечении карбарила из пробы органическим растворителем, очистке и концентрировании экстракта, селективном определении карбарила методом ВЭЖХ на неподвижной фазе "Силасорб 600" в потоке элюента н-гексан - ацетон в объемном соотношении 3:1 при 222 нм.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Линейный диапазон измерения 5 - 100 нг.
Нижний предел определения севина в почве и растительном материале - 0,005 и 0,0125 мг/кг. Среднее значение определения 85,95%. Объем удерживания севина - 415 мкл.
Методика обеспечивает селективный количественный анализ препарата в присутствии глобальных загрязнителей окружающей среды, таких как ДДТ, ГХЦГ, 2,4-Д и другие ХОС, их метаболитов (полихлорированные фенолы и бензолы), азот- и фосфорорганических пестицидов, хроматографические зоны которых расположены до выходного сигнала карбарила.
2.2. Реактивы и растворы
Азот (особой чистоты), ГОСТ 9293-74.
Аммоний хлорид, хч, ГОСТ 3765-78.
Ацетон, ч, ГОСТ 2603-79.
н-Гексан, ч, ГОСТ 6-09-3375-78.
Спирт метиловый, хч, ГОСТ 6995-77.
Натрия сульфат, безводный, хч, ГОСТ 1277-81.
Натрия хлорид, хч, ГОСТ 4233-77.
Силасорб 600, 5 мкм (ЧССР).
Фильтры ФПП-ХА или АФА-ХА-20.
Эфир петролейный, ч, ГОСТ 11992-77.
2-процентный раствор аммония хлорида (2 г аммония хлорида растворяют в 98 мл дистиллированной воды).
Стандартный раствор карбарила в н-гексане с массовой долей 10 мкг/мл.
Раствор элюента н-гексан - ацетон в объемном соотношении 3:1.
2.3. Приборы, посуда, материалы
Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с, ТУ 64-1-2451-78.
Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
Весы технические ВЛТК-500, ГОСТ 24104-80.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Испаритель ротационный типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Установка компрессорная, ТУ 64-12986-78.
Хроматограф жидкостный микроколоночный серии "Милихром"со спектрофотометрическим детектором.
Фильтродержатели.
Электроаспиратор ЭА-30.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические на 50, 100, 250 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные на шлифе, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Пипетки мерные на 1; 5; 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Пробирки мерные на шлифе, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
2.3. Отбор, хранение и подготовка проб к анализу
Отбор, хранение и подготовка проб к анализу проводятся в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов внешней среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР за N 2051-79 от 21.08.1979.
2.4. Проведение определения
2.4.1. Экстракция препарата из анализируемой пробы
Навеску среднего образца воздушно-сухой пробы почвы, измельченной и просеянной через сито с диаметром отверстий 1 меш, массой 50 г или средней измельченной пробы растительного материала массой 20 г, взятую на технических весах, помещают в плоскодонную колбу на 250 мл, туда же проливают 100 мл н-гексана. Колбу закрывают пробкой и помещают на аппарат для встряхивания на 1 ч, затем гексановый экстракт сливают через воронку с безводным сульфатом натрия в колбу для упаривания. К пробе приливают еще 50 мл н-гексана и экстракцию повторяют в течение 15 мин. Гексановый экстракт присоединяют к первой порции. Объединенный гексановый раствор пробы упаривают на ротационном испарителе при 50 - 60 °C досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл метанола, добавляют 10 мл 2-процентного водного раствора хлорида аммония. Содержимое колбы перемешивают и помещают в морозильную камеру на 25 - 30 мин. После вымораживания пробы к ней добавляют 10 мл петролейного эфира и 3 г хлорида натрия. Содержимое колбы взбалтывают в течение 2 мин. и переносят в делительную воронку на 150 мл. Очистку водно-метанольного раствора пробы петролейным эфиром повторяют еще 2 раза, беря по 10 мл растворителя. Из водно-метанольного раствора карбарил трижды извлекают н-гексаном, беря по 10 мл. Объединенный гексановый экстракт высушивают безводным сульфатом натрия и упаривают на ротационном испарителе при 50 - 60 °C до 2 мл. Остаток пробы переносят в мерную пробирку и концентрируют до 0,5 мл в токе азота (особой чистоты).
После окончания подготовки проб и их концентрирования приступают к хроматографическому определению карбарила методом ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектированием.
2.4.2. Хроматографическое определение методом адсорбционной ВЭЖХ
Сухой остаток пробы растворяют в 0,5 мл н-гексана. Из полученного раствора отбирают 0,5 - 10 мкл анализируемой пробы и вводят в жидкостный микроколоночный хроматограф со спектрофотометрическим детектором (хроматограф типа "Милихром") и измеряют массовую долю севина в исследуемых пробах при следующих условиях режима хроматографического анализа: неподвижная фаза - "Силасорб 600", 5 мкм, подвижная фаза - смесь н-гексан - ацетон в объемном соотношении 3:1, скорость элюирующего потока 200 мкл/мин.; длина волны поглощения светового потока 222 нм, поддиапазон чувствительности 1,6 А, время измерения выходных сигналов 0,6 с; скорость движения диаграммной ленты 720 мм/ч. При этих условиях анализа объем удерживания карбарила составляет 415 мкл.
Для идентификации выходных сигналов севина в пробах и расчета концентраций препарата в них проводится градуировка стандартным раствором с массовой долей севина в н-гексане 10 мкг/мл. В хроматограф вводят 0,5; 1; 3; 5; 7 и 10 мкл раствора, количественное содержание препарата в котором соответствует 5; 10; 30; 50; 70100 нг. Между высотой выходных сигналов и массовой долей севина в стандартном гексановом растворе сохраняется прямолинейная зависимость во всем диапазоне измеряемых концентраций.
2.5. Обработка результатов
Расчет содержания севина в пробах проводят по формуле:
A x h x V
2
X (мг/кг) = -----------,
h x V x P
1 1
где:
A - концентрация стандарта севина, введенная в хроматограф,
нг;
h - высота выходного сигнала стандарта, мм;
1
h - высота выходного сигнала пробы, мм;
2
V - объем раствора пробы, используемого для анализа, мл;
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
1
P - навеска пробы, используемой для анализа, г.
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с токсическими веществами, органическими растворителями, кислотами и щелочами, а также электрооборудованием.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению пиразосульфурон-этила сириуса в воде. почве. растительности методом газожидкостной хромаСледующая Временные методические указания по определению остаточных количеств диметилового эфира аминофумаровой кислоты в воде. почве. яблоках. ви