Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению пиразосульфурон-этила сириуса в воде, почве, растительности методом газожидкостной хрома
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 606
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6222-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОДЕ,
ПОЧВЕ, РАСТИТЕЛЬНОСТИ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Характеристика препарата
Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) - этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)уреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат.
COOC H
/ 2 5
┌┬────┬┐ C H N O S.
││ ││ 14 18 6 7
││ ││
││ ││ М.м. 414.
N\ /\ OCH
\ / \ N --- / 3
\/ SO NHCONH--// \\
N 2 \ ___ /
│ N --- \
CH OCH
3 3
2. Методика определения пиразосульфурон-этила в почве,
растительности, воде
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении пиразосульфурон-этила (сириуса) из проб исследуемых объектов подкисленной смесью ацетон и вода, очистке и концентрировании экстрактов с последующим определением методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Предел обнаружения в воде - 0,001 мг/л, в почве - 0,02 мг/кг, в растениях - 0,04 мг/кг.
R - размах варьирования, %: 84,6 - 93,2 - в воде; 79,5 - 87,4 - в почве; 76,7 - 82,7 - в растениях.
C - среднее значение определения, %: 89,0 - в воде, 83,5 - в почве, 79,7 - в растениях;
- стандартное отклонение, +/- %: 4,4 - в воде, 4,1 - в почве, 3,0 - в растениях.
3. Реактивы, растворы, материалы
Пиразосульфурон-этил, с содержанием д.в. не менее 95%.
Этиловый эфир уксусной кислоты, хч, ГОСТ 22300-81.
Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.
Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 6 Н водный раствор.
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.
о-Фосфорная кислота, хч, ГОСТ 6552-80, 3 Н водный раствор.
Натрий углекислый, хч, ГОСТ 4201-79, 2 М водный раствор.
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
Пиридин, ч, ГОСТ 13647-78.
Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.
Смесь для экстракции: ацетон - вода (7:3).
Основной стандартный раствор пиразосульфурон-этила, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.
Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 2 - 10 мкг/мл. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.
4. Приборы и посуда
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-76.
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром"или др.).
Микрошприцы на 10 мкл, ТУ 2-833-106.
Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм.
5. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21.08.1979 за N 2051-79. Хранят пробы в морозильной камере (-14 - 20 °C).
6. Проведение определения
6.1. Вода. 1 л воды помещают в делительную воронку, приливают 20 мл 6 н HCl, хорошо перемешивают и препарат трижды экстрагируют этилацетатом порциями по 50 мл в течение 10 мин. Экстракты объединяют, сушат 8 - 10 г безводного сульфата натрия и концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя при температуре не более 40 °C до объема 0,2 - 0,3 мл.
6.2. Почва, растительный материал. 50 г воздушно-сухой почвы
или 10 г измельченного растительного материала помещают в
коническую колбу, увлажняют 10 мл воды, заливают 150 мл смеси
ацетон - вода (7:3), добавляют 3 мл 3 н фосфорной кислоты,
встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 1 часа и
фильтруют после отстаивания через бумажный фильтр. Экстракт
переносят в делительную воронку, прибавляют 200 мл
дистиллированной воды, 50 мл насыщенного хлорида натрия и 1 мл 6 н
HCl. Хорошо перемешивают, затем добавляют 150 мл этилацетата и
встряхивают в течение 5 мин. Дают отстояться до полного разделения
фаз. Водную часть экстрагируют этилацетатом еще 2 раза порциями по
50 мл. Объединяют все этилацетатные экстракты и сушат сульфатом
натрия. Упаривают этилацетат до 100 мл, переносят в делительную
воронку, добавляют 100 мл 0,2 М Na CO , встряхивают, дают
2 3
отстояться до полного разделения фаз (повторяют экстракцию 2
раза). Водные фазы объединяют, добавляют 15 мл 6 Н HCl и 150 мл
этилацетата. Встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз
этилацетат отделяют от водной фазы, сушат сульфатом натрия и
упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл.
6.3. Определение методом ГЖХ
Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.
Условия хроматографирования
Хроматограф с ДПР.
Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.
Носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% XE-60.
Температура: испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.
Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку), 150 мл/мин. (на продувку).
Вводимый объем - 5 мкл.
Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин.
Минимально детектируемое количество - 2 нг.
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом, который прошел все операции, указанные в п. 6.3.
Содержание пиразосульфурон-этила в пробе (мг/кг (мг/л)) рассчитывают по формуле:
C x H x V x V
ст пр ст 0
X = --------------------,
H x V x M
ст пр
где:
C - количество препарата в стандартном растворе, мкг/мл;
ст
H - высота пика стандарта, мм;
ст
H - высота пика анализируемой пробы, мм;
пр
V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф,
ст
мкл;
V - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф,
пр
мкл;
V - объем экстракта анализируемой пробы, мл;
0
M - навеска пробы, г.
7. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими растворами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по газохроматографическому измерению пиразосульфурон-этила сириуса в воздухе рабочей зоны утв. МинздравСледующая Методические указания по ускоренному определению севина в почве и растительном материале адсорбционной высокоэффективной жидкостной хр