Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению фюзилада в семенах и листьях сои методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 14.07.1988 N 4669-88
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 603
Материал приурочен к дате: 1988-07-14
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-07-14 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 4669-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФЮЗИЛАДА В СЕМЕНАХ И ЛИСТЬЯХ СОИ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Л.И. Микадзе, Н.П. Лисецкой (ГрузНИИЗР).
Краткая характеристика препарата. Фюзилад - 2-[4-(5-трифтор-
метилпиридил-2-окси)фенокси]пропионовой кислоты н-бутиловый эфир. Брутто-
формула C H F NO .
19 20 3 4
Принцип метода. Метод основан на извлечении фюзилада из пробы органическим растворителем, гидролизе препарата (флуазифон-бутила) до кислоты флуазифона и определении последней методом ТСХ.
Метрологическая характеристика метода. Предел определения 0,5 мг/кг. Предел обнаружения 5 мкг в пробе. Среднее значение определения фюзилада, %: в листьях сои 82 +/- 9,2, в семенах 80 +/- 8,2 (n = 10, p = 0,95).
Реактивы и растворы. Ацетон. н-Гексан. Диэтиловый эфир. Четыреххлористый углерод. Сульфат натрия безводный. Силикагель АСК. Хлорид аммония х.ч. Ортофосфорная кислота. Хлороводородная кислота х.ч. Двууглекислый натрий х.ч., 0,5 н раствор. Муравьиная кислота концентрированная х.ч. Стандартный раствор фюзилада с содержанием 100 мкг/мл; стандартный раствор флуазифона 100 мкг/мл. Раствор для осаждения (коагуляции): 6,25 г хлорида аммония и 10 мл ортофосфорной кислоты помещают в колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Приборы и посуда. Делительные воронки. Аппарат для встряхивания. Ротационный испаритель. Вакуумный насос. Водяная баня. Мерные колбы на 100 мл. Микропипетки на 0,1; 0,2 мл. Камера для хроматографирования. Пластинки "Силуфол". Опрыскиватель стеклянный. Электромельница лабораторная. Мерные пипетки на 0,1 мл.
Ход анализа. Экстракция. Мелкоизмельченную пробу семян (10 г) заливают 20 мл хлороводородной кислоты, оставляют на 3 - 4 ч, затем заливают 50 мл н-гексана и оставляют на ночь.
Пробу измельченной зеленой массы сои (10 г) заливают смесью 50 мл н-гексана и хлороводородной кислоты (98:2), гомогенизируют и оставляют на ночь. Фильтруют через фильтровальную бумагу. Концентрируют экстракт до полного испарения гексана, оставляя только водный раствор. Температура водяной бани не должна превышать 40 °C. Для гидролиза фюзилада добавляют 20 мл раствора концентрированной хлороводородной кислоты и, закрыв колбу неплотно пробкой, помещают ее на водяную баню, нагретую до 60 °C, выдерживают при этой температуре 1 ч при периодическом помешивании, после чего колбу вынимают и охлаждают.
Полученный раствор осторожно переливают в делительную воронку, доводят pH раствора до 1, добавляют 100 мл диэтилового эфира и экстрагируют флуазифон путем встряхивания в течение 2 мин. Водный слой выливают, раствор диэтилового эфира выпаривают до сухого состояния. Растворяют остаток в 10 мл ацетона, добавляют 50 мл свежеприготовленного раствора для осаждения и 2 г силикагеля АСК, встряхивают в течение 30 с и оставляют на 10 мин., после чего раствор фильтруют в делительную воронку, промывают колбу 100 мл раствора для осаждения. Доводят pH раствора до 1. Экстрагируют флуазифон четыреххлористым углеродом (50 мл), водный слой отбрасывают. К полученному экстракту приливают 100 мл 1-процентного бикарбоната натрия. Встряхивают в течение 2 мин., раствор четыреххлористого углерода выливают. Водную фазу подкисляют раствором концентрированной хлороводородной кислоты до pH 1. Экстрагируют встряхиванием с четыреххлористым углеродом. Полученный раствор концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя досуха.
Хроматографирование и проявление хроматограмм. Сухой остаток растворяют
несколькими каплями гексана и наносят на пластинку, отступив 1 см от
нижнего края, рядом с пробой на линию старта наносят стандартные растворы
фюзилада (флуазифон-бутила) и флуазифона. Пластинку с нанесенными пробами и
стандартным раствором помещают в хроматографическую камеру, в которую
заливают 60 мл диэтилового эфира, 40 мл н-гексана и 2 мл муравьиной
кислоты, что и служит подвижным растворителем. Хроматографическую камеру
подготавливают предварительно следующим образом: в колонку для
хроматографии помещают фильтровальную бумагу (диаметр 20 см) в вертикальном
положении, затем закрывают камеру крышкой и ждут, пока растворитель не
поглотится бумагой. Прежде чем поместить пластинку в камеру, следует
подождать 10 мин. После разгона подвижного растворителя до 10 см пластинку
вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения
растворителя. Затем пластинку помещают под источник УФ-света. Препараты
проявляются в виде желтых пятен на белом фоне. Величина R флуазифона 0,6.
f
Минимальное количество обнаруженного препарата 0,5 мг/кг.
Обработка результатов анализа. Количество гербицида определяют при сравнении интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандарта. Пятна измеряют планиметром или с помощью промасленной миллиметровой бумаги. Содержание препарата (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
AS
2
X = ---,
PS
1
где:
A - количество препарата, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
S , S - площадь пятен соответственно стандартного раствора и пробы,
1 2
кв. мм;
P - масса анализируемой пробы, г.
Требования безопасности. Соблюдаются требования безопасности, рекомендованные при работе с химическими реактивами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению КМП и его метаболита МП в воде. почве. растительном и биологическом материале методом тонкослойной хСледующая Методические указания по определению гетерофоса в растениях лаванды методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 14.07.1988 N 4670-