Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению ТМТД и продуктов его превращения в воде, зерновых культурах и растительном материале методом тонкос
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 676
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5044-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТМТД И ПРОДУКТОВ ЕГО ПРЕВРАЩЕНИЯ В ВОДЕ,
ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУРАХ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Д.Б. Гиренко, Л.Г. Морару (ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препаратов приведена в таблице 94.
Таблица 94
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ДИТИОКАРБАМАТОВ
┌───────────────────────┬─────────────┬───────┬─────────┬─────────────────┐
│ Препарат │ Структурная │Молеку-│Т , °C │ Растворимость │
│ │ формула │лярная │ пл. │ в воде │
│ │ │масса │ │ │
├───────────────────────┼─────────────┼───────┼─────────┼─────────────────┤
│ТМТД (тетраметил- │Не приводится│240,4 │146 - 148│Хлороформ, ацетон│
│урамдисульфид) │ │ │ │(нерастворимы) │
│ТМТМ │Не приводится│130,4 │- │Хлороформ │
│(тетраметилтиомочевина)│ │ │ │(нерастворим) │
└───────────────────────┴─────────────┴───────┴─────────┴─────────────────┘
Принцип метода определения. Метод основан на хроматографировании исследуемых соединений в слое сорбента (силикагель, пластинки "Силуфол") после извлечения их органическим растворителем из анализируемой пробы.
Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций 0,01 - 0,5 мг/кг. Нижний предел определения (ТМТД): вода - 0,01 мг/л; зерновые, растения - 0,01 - 0,5 мг/кг. Среднее значение определения: в воде 80%, зерне 70, растительном материале 7,1%. Доверительный интервал среднего +/- 8, +/- 7 и +/- 9% соответственно. Для ТМТД СД 0,005 мг/кг, во всех пищевых продуктах содержание ТМТД не допускается.
Избирательность метода. Определению не мешают хлор- и фосфорорганические пестициды, могут мешать азотсодержащие соединения.
Реактивы, растворы. Хлороформ х.ч. Ацетон ч. Гидроксид натрия ч.д.а. Сульфат натрия безводный, ч.д.а. Бензол х.ч. Серная кислота х.ч. Нитрат висмута основной, ч.д.а. Йодид калия х.ч. Сульфат меди ч. Уксусная кислота ледяная, х.ч. Хроматографические пластинки. Стандартные растворы препарата (готовят отдельно каждый раствор): 10 мг вещества растворяют в 100 мл хлороформа. Хранят в холодильнике. Срок хранения до 6 мес. Проявляющий реагент N 1 - реактив Драгендорфа. Основной раствор А (3,85 г основного нитрата висмута растворяют в 55 мл дистиллированной воды и прибавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты); основной раствор Б (8 г йодида калия растворяют в 20 мл дистиллированной воды). Растворы А и Б сливают. Срок хранения в темном месте до 6 мес. Рабочий раствор для обработки пластинок (к 7 мл основного раствора прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты). Срок хранения в темном месте до 10 дней. Проявляющий реагент N 2 - 1-процентный водный раствор сульфата меди.
Приборы, посуда. Колбы: конические на 100 мл, мерные на 100 мл, грушевидные для отгонки растворителей. Воронкиделительные на 250 мл, химические. Ротационный вакуумный испаритель. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный.
Ход анализа. Экстракция. К 200 мл воды прибавляют 300 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. в делительной воронке. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформные экстракты, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема 0,2 - 0,3 мл и остатки количественно наносят на хроматографическую пластинку.
К 25 г пробы из зерновых и растительных культур прибавляют 2 мл серной кислоты (1:1), перемешивают. Пробу заливают 30 - 40 мл смеси хлороформ-ацетон (2:1), встряхивают 30 мин. Отделяют раствор, экстракцию повторяют дважды. Объединяют фильтрат, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема 0,2 - 0,3 мл. При анализе проб с pH клеточного сока ниже 4 (томаты, вишня и др.) пробу без прибавления серной кислоты экстрагируют смесью хлороформ-ацетон (2:1). Далее поступают так, как описано выше.
Ход анализа при ТСХ. Пробу, концентрированную до 0,2 - 0,3 мл, количественно наносят на пластинку "Силуфол", смывая остаток в колбе смесью хлороформ-ацетон (2:1). Рядом наносят 2 - 10 мкг стандартного раствора препаратов. Пластинку хроматографируют в системе бензол-ацетон (49:0,5). После того, как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают, сушат на воздухе. Для обнаружения препаратов пластинку обрабатывают проявляющим реагентом N 1 или N 2.
При обработке реагентом N 1 препараты обнаруживаются: ТМТД - пятно синего цвета, ТМТМ - пятно оранжевого цвета на светло-коричневом фоне. Окраска устойчива в течение 15 - 20 мин.
При обработке реагентом N 2 препараты обнаруживаются: ТМТД - пятно
ярко-зеленого цвета; ТМТМ - пятно красно-черного цвета (окраска быстро
исчезает). Величина R составляет: ТМТД - 0,7; ТМТМ - 0,3.
f
Обработка результатов анализа. Содержание препарата в пробе (X, мг/кг
или мл/л) вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное путем сравнения размера и интенсивности пятен пробы и стандартного раствора, мг;
P - навеска или объем анализируемой пробы, кг или мл.
Требования безопасности. Выполняются все необходимые требования при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций ТМТД в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.19Следующая Методические указания по измерению концентраций тетраметилового эфира глифосина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматогра