Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций тетраметилового эфира глифосина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматогра
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 670
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5045-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ГЛИФОСИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Тетраметиловый эфир
глифосина (далее ТМЭГ) - тетраметиловый эфир бис-
фосфонометилглицина. Брутто-формула C H NO P . Молекулярная масса
8 19 4 2
257,093. Твердое вещество, чрезвычайно гигроскопичное, поэтому в
обычных условиях находится в виде водных растворов. Растворим в
воде, нерастворим в органических растворителях. Применяется в
качестве полупродукта при производстве гербицида глифосат.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. ОБУВ ТМЭГ в воздухе
рабочей зоны 1 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на применении хроматографии в тонком слое силикагеля с использованием в качестве подвижной фазы смеси изопропилового спирта, воды и аммиака, а в качестве хромогенного реагента о-толидина после реакции N-галогенирования.
Пробы отбирают с концентрированием на аналитический аэрозольный фильтр АФА-ХП-20.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1 мкг, в воздухе 0,01 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 5,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения не превышает +/- 25%.
Избирательность метода. Определению не мешают соединения, применяемые при производстве глифосата (глицин, глифосин, фосфористая кислота, диметилфосфит и др.).
Реактивы и растворы. ТМЭГ х.ч., 80-процентный водный раствор. Спирт этиловый технический. Спирт изопропиловый ч. Аммиак водный ч.д.а. Кислота уксусная ледяная. о-Толидин ч. Йодид калия. Перманганат калия. Фильтры аэрозольные АФА-ХП-20. Пластинки "Силуфол".
Стандартный раствор ТМЭГ с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1250 г в 100 мл водно-этанольной смеси (1:1). Раствор устойчив в течение недели.
Подвижная фаза: изопропиловый спирт - вода - аммиак водный в объемном соотношении 6:6:1.
Хромогенный реагент N 1. Хлор. Получают в камере для хлорирования смешиванием 1 - 2 г перманганата калия с 10 - 15 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Хлор сохраняется в течение рабочего дня.
Хромогенный реагент N 2. о-Толидин (0,16 г) растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 1 г йодида калия и доводят объем раствора водой до 500 мл. Устойчив при хранении в темном месте в течение длительного времени.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Камеры хроматографические стеклянные. Пульверизаторы стеклянные. Микрошприцы. Колбы мерные на 100 мл. Пипетки различной вместимости. Пробирки градуированные с притертыми пробками вместимостью 5 мл. Стаканы химические на 50 мл. Источник УФ-света.
Отбор проб. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ ТМЭГ надо отобрать 2 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 2,5 мл водно-этанольной смеси (1:1) и выдерживают в течение 1 ч, периодически встряхивая или помешивая стеклянной палочкой. Экстракт сливают в градуированную пробирку. Экстракцию с фильтра повторяют 2,5 мл водно-этанольной смеси (1:1) еще в течение 1 ч. Экстракты объединяют. Объем раствора в пробирке доводят точно до 5 мл водно-этанольной смесью (1:1).
Условия хроматографирования. На стартовую линию пластинки
"Силуфол" наносят 50 мкл пробы и стандартную шкалу. Для ее
приготовления в шесть градуированных пробирок вносят 0; 0,10;
0,30; 0,50; 0,80; 1,00 мл стандартного раствора ТМЭГ и доводят
объем в каждой пробирке точно до 5 мл водно-этанольной смесью
(1:1). На пластинку наносят по 50 мкл каждого раствора, что
соответствует 0, 1, 3, 5, 8, 10 мкг ТМЭГ. Диаметр пятен не должен
превышать 5 - 7 мм. В процессе нанесения пробы пластинки
подсушивают током воздуха. Затем пластинку помещают в камеру с
подвижной фазой. Чтобы ускорить процесс хроматографирования,
боковые стенки камеры выстилают фильтровальной бумагой. После
развития хроматограммы пластинку подсушивают в сушильном шкафу при
температуре 80 - 100 °C, а затем 20 мин. облучают УФ-светом и 20
мин. выдерживают в камере с парами хлора. Зону локализации ТМЭГ
обнаруживают после опрыскивания раствором о-толидина. ТМЭГ
проявляется в виде фиолетового пятна на светлом фоне с величиной
R 0,70. Окраска пятен устойчива.
f
Обработка результатов анализа. Содержание ТМЭГ в воздухе
рабочей зоны (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS V
пр 2
X = --------,
S V V
ст 1 20
где:
G - количество ТМЭГ в пятне стандарта, мкг;
S , S - площади соответственно пятен пробы и стандарта,
пр ст
кв. мм;
V - объем пробы, нанесенный на пластинку, мл;
1
V - общий объем исследуемого раствора, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению ТМТД и продуктов его превращения в воде. зерновых культурах и растительном материале методом тонкосСледующая Методические указания по измерению концентраций декстрамина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом С