Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению тилта в почве и зерне методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 14.07.1988 N 4660-88
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 737
Материал приурочен к дате: 1988-07-14
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-07-14 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 4660-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТИЛТА В ПОЧВЕ И ЗЕРНЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*>Разработаны Ф.И. Патрашку (ВНИИБМЗР); Е.Ю. Светкиной, А.И. Шарипжановой (ИХ АН МССР).
Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях N 3190-85.
Принцип метода. Метод основан на извлечении тилта органическим растворителем, очистке экстракта на колонке с оксидом алюминия, активированным углем и оксидом магния или сублимацией в вакууме с последующим количественным определением методом ГЖХ с ДПР.
Метрологическая характеристика метода. Пределы определения тилта в почве и зерне 0,05 мг/кг. Предел обнаружения в хроматографируемом объеме 1 нг. В таблице 140 представлена метрологическая характеристика метода.
Таблица 140
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌────────────────────────┬────────┬────────────┬───────────┬──────────────┐
│Метод очистки экстракта │Внесено,│ Среднее │Стандартное│Доверительный │
│ │ мг/кг │ значение │отклонение,│ предел │
│ │ │определения,│ % │ среднего │
│ │ │ % │ │ при n = 5, │
│ │ │ │ │ p = 0,95, % │
├────────────────────────┴────────┴────────────┴───────────┴──────────────┤
│ Почва │
│ │
│Хроматография на колонке│0,05 │91,8 │+/- 0,60 │91,8 +/- 1,9 │
│То же │0,10 │95,8 │+/- 1,17 │95,8 +/- 3,7 │
│-"- │1,00 │95,9 │+/- 0,50 │95,9 +/- 1,9 │
│Сублимация │0,05 │91,4 │+/- 0,54 │91,4 +/- 1,7 │
│-"- │0,10 │93,7 │+/- 1,02 │93,7 +/- 3,2 │
│-"- │1,00 │95,6 │+/- 0,80 │95,6 +/- 2,5 │
│ │
│ Зерно │
│ │
│Хроматография на колонке│0,95 │90,7 │+/- 0,55 │90,7 +/- 1,7 │
│То же │0,10 │93,8 │+/- 0,52 │93,8 +/- 1,7 │
│-"- │1,00 │96,1 │+/- 0,38 │96,1 +/- 1,2 │
└────────────────────────┴────────┴────────────┴───────────┴──────────────┘
Избирательность метода. Определению тилта не мешают хлорорганические пестициды.
Реактивы, растворы, материалы. Тилт х.ч. Ацетон особой чистоты. Хлористый метилен ч.д.а. Петролейный эфир ч. н-Гексан х.ч. Метанол х.ч. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Хлорид кальция х.ч. Хлорид натрия. Хроматон N-AW, силанизированный HMDS, с 5% XE-60. Азот газообразный особой чистоты в баллонах с редуктором. Азот газообразный ч. в баллонах с редуктором, регулятором давления и дросселем. Стандартные растворы тилта в ацетоне с содержанием 0,25; 1 и 10 мкг/мл, приготовленные из химически чистых веществ. Оксид алюминия для хроматографии ч. Оксид магния особой чистоты. Активированный уголь ОУ, марка "Б", технический.
Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106", снабженный ДПР колонки для газовой хроматографии, внутренний диаметр 3,5 мм, длина 2 м. Ротационный вакуумный испаритель с набором колб. Колбы: мерные на 50; 100 и 250 мл; круглодонные или грушевидные на 50; 100 и 250 мл. Стаканы химические на 300 мл. Пипетки на 0,1; 1,5 и 2,0 мл с делениями. Хроматографическая колонка стеклянная диаметром 1,5 см, длиной 30 см. Аппарат для встряхивания. Вакуумный насос. Сублиматор стеклянный для сублимации в вакууме. Масляная баня с регулируемой температурой. Микрошприц на 10 мкл. Делительные воронки на 1 л.
Подготовка хроматографических колонок. Стеклянную колонку моют хромовой смесью, ополаскивают водой, промывают ацетоном, высушивают, заполняют сорбентом, используя водоструйный насос. Заполненную колонку кондиционируют в течение 10 ч при 1270 °C. Для очистки экстрактов хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, ополаскивают водой и высушивают. Затем помещают ватный тампон, последовательно 7 см оксида алюминия, 1 см смеси активированного угля и оксида магния (1:3), сверху 2 см безводного сульфата натрия.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Отбирают среднюю пробу почвы массой 20 г. Помещают в стеклянную колбу, заливают 50 мл смеси ацетона с 0,05 н. водным раствором хлорида кальция (1:1). Пробу в течение 1 ч встряхивают на аппарате для встряхивания. Колбу с экстрактом помещают в морозильную камеру бытового холодильника на 1 ч. Затем экстракт фильтруют. Тилт трижды экстрагируют н-гексаном порциями по 30 мл. Гексановые фракции фильтруют через безводный сернокислый натрий в круглодонные колбы и упаривают досуха на ротационном испарителе при 35 °C.
Среднюю пробу зерна (20 г) помещают в стеклянную колбу, заливают 100 мл метанола и оставляют на ночь или интенсивно встряхивают в течение 2 ч. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 200 мл дистиллированной воды. Экстрагируют трижды хлористым метиленом порциями по 50; 50 и 20 мл. Органическую фазу объединяют и сушат, фильтруя через безводный сульфат натрия. Органическую фазу упаривают досуха на ротационном испарителе при 35 °C. В связи с тем, что наибольшие потери анализируемого препарата происходят на конечной стадии удаления растворителя, удаление растворителя проводят до тех пор, пока в колбе останется ~ 0,2 мл жидкости. Затем пробирку вынимают из бани и последние капли растворителя удаляют вращением ее в руках.
Очистка на колонке. Подготовленную колонку элюируют 40 мл элюента ацетон-петролейный эфир-хлористый метилен (1:2:2), элюат отбрасывают. Остаток пробы после упаривании растворяют в 2 мл смеси ацетона и петролейного эфира (1:1) и вносят в колонку. Дают раствору впитаться и элюируют 80 мл смеси ацетона, петролейного эфира и хлористого метилена (1:2:2). Для ускорения элюирования можно применять микронасос "Скалярий", а также водоструйный насос. Скорость элюирования должна быть не более 2 мл/мин. Первые 10 мл элюата отбрасывают, а остальные 70 мл концентрируют досуха, как описано выше. Затем растворяют в определенном количестве ацетона и вводят в хроматограф.
Очистка экстракта путем сублимации. Приготовленные экстракты количественно переносят в стеклянный "палец"для сублимации. Упаривают растворитель, затем подключают к вакуумному насосу, включают водяное охлаждение. Сублимацию проводит в течение 30 мин. при температуре 130 °C и давлении 1333,2 Па (10 мм рт. ст.). Сублимированный тилт количественно переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха, а затем разбавляют в определенном количестве ацетона и вводят в хроматограф.
Условия хроматографирования. Газохроматографическое определение
проводят на газовом хроматографе с ДПР. Колонка стеклянная диаметром
3,5 мм, длиной 2 м, носитель - хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 5%
XE-60. Скорость потока продувочного газа - азот особой чистоты -
160 мл/мин., газоносителя - азота особой чистоты - 50 мл/мин. Температура,
°C: детектора - 250, испарителя - 250, колонок - 235. Время удерживания
препарата 8 мин. 23 с. Скорость диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч,
-12
Шкала электрометра 200 x 10 А. В хроматограф вводят поочередно
стандартный и анализируемый раствор в количестве 3 мкл. Соотношение объемов
подбирают таким образом, чтобы высоты пиков были примерно одинаковыми.
Количественное определение проводят по высотам пиков.
Обработка результатов анализа. Содержание тилта в почве и зерне
(X, мг/кг) определяют по формуле:
H C V
пр ст
X = -------,
H V P
ст 1
где:
H - высота пика анализируемого экстракта, мм;
пр
C - количество стандарта, введенного в хроматограф, нг;
ст
V - объем экстракта пробы, мл;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
1
P - навеска пробы, г.
Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила, принятые для работ с пестицидами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению препарата ЭФ-165 эфогама в подсолнечном масле методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом ССледующая Методические указания по определению КМП и его метаболита МП в воде. почве. растительном и биологическом материале методом тонкослойной х