Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению смеси метафоса, байлетона и тилта в растениях пшеницы методом тонкослойной хроматографии утв. Минзд
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 853
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5036-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СМЕСИ МЕТАФОСА, БАЙЛЕТОНА И ТИЛТА
В РАСТЕНИЯХ ПШЕНИЦЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препаратов: метафоса - см. Унифицированную методику; байлетона - с. 453 (т. 1); тилта - с. 545 (т. 1).
Препараты рекомендуют применять в борьбе с возбудителями болезней и вредителями пшеницы при интенсивной технологии возделывания зерновых культур.
Принцип метода. Метод основан на извлечении смеси соединений
хлороформом, упаривании экстракта досуха, растворении сухого
остатка водой и переэкстракции препаратов из водного раствора
хлороформом с последующим хроматографическим определением в тонком
слое на пластинках "Силуфол" УФ .
254
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 168.
Таблица 168
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌───────────────────────────────┬─────────────┬─────────────┬─────────────┐
│ Параметры │ Метафос │ Байлетон │ Тилт │
├───────────────────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┤
│Минимально детектируемое │0,1 │0,1 │0,1 │
│количество, мкг │ │ │ │
│Нижний предел определения, │0,01 │0,01 │0,01 │
│мг/кг │ │ │ │
│Варьирование, % │70 - 90 │75 - 90 │75 - 95 │
│Среднее значение определения, %│81,0 │83,5 │85,7 │
│Стандартное отклонение, % │+/- 8,8 │+/- 9,2 │+/- 7,9 │
│Доверительный интервал среднего│81,0 +/- 11,3│83,5 +/- 12,2│83,7 +/- 10,2│
│при p = 0,95 и n = 5 │ │ │ │
└───────────────────────────────┴─────────────┴─────────────┴─────────────┘
Избирательность метода. Метод специфичен, другие фосфорорганические соединения, применяемые при выращивании зерновых культур, определению байлетона, тилта и метафоса не мешают.
Реактивы и материалы. Ацетон особой чистоты. Гексан ч.
Хлороформ х.ч. Безводный сульфат натрия ч. Индикатор бромфеноловый
синий ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. Лимонная кислота,
2,5-процентный раствор лимонной кислоты. Проявляющие реактивы: N 1
- 0,05-процентный раствор бромфенолового синего в 50-процентном
этаноле; N 2 - 1-процентный водный раствор нитрата серебра.
Пластинки "Силуфол" УФ . Стандартные растворы (0,1 мг/мл):
254
метафоса в ацетоне; байлетона в этаноле; тилта в этаноле.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания. Колбы круглодонные; мерные на 100 мл. Холодильник стеклянный для отгона растворителя. Баня водяная. Воронки химические; делительные. Цилиндры мерные. Пульверизатор стеклянный. Камера для хроматографирования (эксикатор). Капиллярные пипетки для нанесения проб. Микропипетки на 0,1 мл. Компрессорная установка УК-40-2.
Ход анализа. Экстракция. Навеску измельченного образца (50 г
зеленого растения или соломы) помещают в коническую колбу,
заливают 100 - 200 мл хлороформа до полного покрытия пробы.
Экстрагируют 1 ч на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют
через слой безводного сульфата натрия, пробу трижды промывают
хлороформом, экстракты объединяют. На водяной бане при температуре
40 - 50 °C под вакуумом отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,5
мл. Остаток высушивают на воздухе. Высушенный остаток заливают 50
мл дистиллированной воды и оставляют на 1 ч, фильтруют через
воронку с фильтром в делительную воронку. Колбу трижды промывают
дистиллированной водой и присоединяют к водному раствору в
делительной воронке. Из воды смесь препаратов экстрагируют трижды
хлороформом порциями по 100, 50, 50 мл, энергично встряхивая
воронку в течение 3 мин. Экстракты фильтруют через слой безводного
сульфата натрия в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют на
водяной бане при температуре 40 - 50 °C под вакуумом до объема 0,1
- 0,2 мл. Остаток наносят на пластинку "Силуфол"УФ .
254
Хроматографирование и проявление хроматограмм. Пластинку с
нанесенной пробой и серией стандартов помещают в
хроматографическую камеру. В качестве подвижной фазы используется
смесь н-гексана и ацетона в объемном соотношении 2,5:1. После того
как подвижная фаза поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают
из камеры и сушат на воздухе до полного испарения растворителя.
Опрыскивают пластинку проявляющими реагентами N 1 и 2 в
соотношении 1:1, затем 2,5-процентным раствором лимонной кислоты
для обесцвечивания фона. При наличии препаратов в исследуемой
пробе на пластинке проявляются пятна: метафоса - сине-фиолетовое с
R 0,48, байлетона - ярко-голубое с R 0,38 и тилта - синее с R
f f f
0,30. Перед проявлением пластинку просматривают в УФ-свете
спектроскопа. Пятна метафоса и тилта не светятся, байлетона
светятся сиреневым цветом.
Обработка результатов анализа. Количественную оценку проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартов.
Содержание препарата в пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартных растворов, мкг;
P - масса исследуемой пробы, г.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению фудзивана в воде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5035-89Следующая Методические указания по определению корбеля в воде. почве и растениях пшеницы методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.0