Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению корбеля в воде, почве и растениях пшеницы методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.0
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 689
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5037-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОРБЕЛЯ В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТЕНИЯХ ПШЕНИЦЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Корбель - 4-[3(4-
(1,1-диметилэтил)-фенил)]-[2-метил]пропил-2,6цис-диметил-морфолин.
Брутто-формула C H NO. Молекулярная масса 303,5. Общепринятое
20 33
название - фенпропиморф. Агрегатное состояние - жидкое.
Выпускается в виде концентрата эмульсии желтоватого цвета со
слабым ароматическим запахом. Плотность 0,943 при 20 °C, довольно
легко воспламеняется, горюч. Содержание действующего вещества
составляет 750 г/л. Растворим во многих органических
растворителях, плохо растворим в воде. Стабилен в воде, слабых
растворах кислот и щелочей до 24 ч.
Применяется для борьбы с болезнями на озимой и яровой пшенице, яровом ячмене. МДУ в ФРГ на зерновых 0,5 мг/кг. Срок ожидания - 35 дней.
Принцип метода. Метод основан на извлечении корбеля из растительной пробы, почвы или воды экстракцией: из воды - органическим растворителем, из почвы и растений - смесью вода - ацетон (20:1) или подкисленной водой с pH 2 - 3. Переэкстракцию проводят хлороформом или смесью гексан - ацетон (4:1). Определение проводят методом ТСХ.
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 147.
Таблица 147
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА (P = 0,95, N = 5)
┌───────────┬─────────────┬────────────┬─────────┬───────────┬────────────┐
│Анализируе-│ Диапазон │ Предел │Среднее │Стандартное│Доверитель- │
│мый объект │определяемых │обнаружения,│значение │отклонение,│ный интер- │
│ │концентраций,│ мг/кг или │определе-│ % │вал, % │
│ │ мкг │ мг/л │ния, % │ │ │
├───────────┼─────────────┼────────────┼─────────┼───────────┼────────────┤
│Вода │10 - 50 │0,04 │86 │+/- 5,8 │+/- 7,2 │
│Почва │10 - 100 │0,1 │82 │+/- 5,3 │+/- 13,3 │
│Растения │10 - 100 │0,2 │72 │+/- 7,5 │+/- 9,4 │
└───────────┴─────────────┴────────────┴─────────┴───────────┴────────────┘
Реактивы и растворы. Ацетон особой чистоты. Вода
дистиллированная. Хлороформ х.ч. н-Гексан х.ч. Этанол
96-процентный, ректиф. Бромфеноловый синий, водорастворимый
индикатор, ч.д.а. Лимонная кислота ч.д.а., 1-процентный раствор.
Конго красный. Нитрат серебра ч.д.а. Сульфат натрия безводный х.ч.
Уксусная кислота ч.д.а., 5-процентный раствор. Пластинки "Силуфол"
УФ . Стандартный раствор корбеля (0,1 мг/мл в этаноле или
254
ацетоне). Проявляющий реагент: N 1 - 0,4-процентный раствор конго
красного в 50-процентном этаноле; N 2 - 0,4-процентный раствор
бромфенолового синего в ацетоне и 3-процентный водный раствор
нитрата серебра в соотношении 1:1.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания. Колбы: круглодонные на 250 мл; мерные на 100 мл. Холодильник стеклянный для отгонки растворителя. Баня водяная или ротационный испаритель. Воронки химические и делительные на 500 мл. Цилиндры мерные. Пульверизатор стеклянный. Камера для хроматографирования (эксикатор). Капиллярные пипетки для нанесения проб. Микропипетки на 0,1 мл конические; плоскодонные на 250 мл. Компрессорная установка УК-40-2.
Ход анализа. Экстракция. Пробу воды (250 мл) помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют хлороформом или смесью гексана с ацетоном в соотношении 4:1 порциями по 100, 50, 50 мл в течение 5 мин. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (15 г), концентрируют на водяной бане или ротационном испарителе до 0,3 - 0,5 мл.
Навеску воздушно-сухой почвы (100 г) или измельченных растений
(50 г) помещают в колбу для экстракции, приливают 100 мл
водно-ацетоновой смеси (20:1) или дистиллированной воды,
подкисленной хлороводородной кислотой до pH 2 - 3, и экстрагируют
корбель на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Затем
экстракт фильтруют, экстракцию повторяют дважды. Объединенный
экстракт помещают в делительную воронку на 500 мл. Если экстракцию
проводят подкисленной водой, то в экстракт добавляют несколько
капель 1 н раствора KOH до pH 8 - 9, добавляют 100 мл смеси
гексан - ацетон (4:1) или хлороформа и встряхивают в течение 3
мин. Переэкстракцию таким же объемом растворителя повторяют еще
дважды. Экстракт собирают в круглодонную колбу через воронку с 15%
безводного сульфата натрия. Растворитель отгоняют на водяной бане
или ротационном испарителе до объема 0,5 мл. Остаток наносят на
тонкий слой пластинок "Силуфол" УФ . Справа от пятна исследуемой
254
пробы наносят стандарт с известной концентрацией корбеля. Диаметр
нанесенного пятна не должен превышать 1 - 1,5 см.
Хроматографирование. Пластинку с нанесенными пробами помещают
в хроматографическую камеру с системой растворителей гексан -
ацетон (1:1) или гексан - ацетон - 0,5 н уксусная кислота
(1:2:0,1). Когда фронт растворителя поднимется до 10 см, пластинку
вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе до полного
испарения подвижного растворителя. Пластинку опрыскивают одним из
проявляющих реагентов. После опрыскивания пластинку помещают под
источник УФ-света - лампу ПРК-4. На светло-сером фоне проявляются
малиновые пятна корбеля с R 0,87. Для большей контрастности
f
пластинку можно оросить 1-процентным раствором лимонной кислоты,
после чего на сине-сером фоне четко проявятся малиновые пятна
корбеля. После опрыскивания бромфеноловым реагентом и обработки
5-процентным раствором уксусной кислоты на желтом фоне пластинки
проявляются пятна корбеля синего цвета.
Обработка результатов анализа. Количественное определение
проводят путем сравнения интенсивности окраски и размеров пятен
пробы и стандартных растворов. Содержание препаратов в пробе (X,
мг/кг) рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - найденное количество корбеля в пробе, мкг;
P - навеска пробы, г.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать меры безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и ядовитыми веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению смеси метафоса. байлетона и тилта в растениях пшеницы методом тонкослойной хроматографии утв. МинздСледующая Методические указания по определению ниссорана в воде. почве. растительном материале зеленая масса и плоды винограда. яблоки методами газ