Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 695
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6244-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭТАЛФЛУРАЛИНА
В СЕМЕНАХ ХЛОПЧАТНИКА И ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Настоящие Методические указания являются дополнением к Временным методическим указаниям по определению соналана в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами (N 3200 от 03.01.85).
1. Краткая характеристика препарата
Торговое наименование: соналан.
Фирма-производитель: ДауЭланко (США).
Действующее вещество: эталфлуралин.
2,6-Динитро-4-трифторметил-N-этил(2-метил-3-пропенил)анилин.
NO CH
--- / 2 │ 3
// \\ CH -C=CH
F C-\ ___ /--N/ 2 2
3 --- \ \
NO C H
2 2 5
Мол. масса - 333,26.
Брутто-формула: C H F N O .
13 14 3 3 4
Химически чистый эталфлуралин представляет собой кристаллическое вещество желто-оранжевого цвета с температурой плавления 55 - 56 °C и давлением паров 0,11 мПа (при 25 °C).
Растворимость в воде - 0,3 мг/л при 25 °C. Хорошо растворяется в жирах, органических растворителях, в том числе в ацетоне (500 г/л), ацетонитриле, хлороформе, метаноле (82 г/л), метиленхлориде, ксилоле (500 г/л), бензоле.
Период полураспада в почве составляет 25 - 46 дней. Стабилен в воде при значениях pH 3 - 9 свыше 33 дней. Быстро разрушается под действием ультрафиолетового излучения.
Малотоксичен для теплокровных. ЛД более 2000 мг/кг.
50
МДУ в плодах арбуза - 0,05 мг/кг, в хлопковом масле, сое, подсолнечнике не допускается.
Применяется для борьбы с сорняками на посевах сои, хлопчатника, подсолнечника, рапса, клещевины в виде 33% концентрата эмульсии при норме расхода 2,0 - 4,0 л/га.
2. Методика определения эталфлуралина в семенах хлопчатника
и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении эталфлуралина ацетонитрилом, очистке экстракта путем перераспределения в концентрированную серную кислоту с последующей перегонкой с водяным паром и экстракции из дистиллята в гексан с последующим газохроматографическим определением с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов. Минимально детектируемое количество - 0,1 мкг в пробе. Нижний предел обнаружения - 0,01 мг/кг масла и 0,02 мг/кг семян.
2.1.2. Избирательность метода
Определению не мешает присутствие в пробах трефлана, имеющего близкое время удерживания.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Таблица 1
Анализируемый | n | Метрологические параметры, p = 0,95 | ||||
предел | диапазон | среднее | стандартн. | доверит. | ||
Семена | 15 | 0,02 | 0,02 - 0,5 | 83,4 | 2,53 | +/- 4,5 |
Хлопковое масло | 15 | 0,01 | 0,01 - 0,5 | 78,8 | 2,00 | +/- 3,4 |
Таблица 2
ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОНАЛЕНА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ХЛОПЧАТНИКА
(5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ)
┌──────────────────┬────────────────┬──────────────┬──────────────────────┐
│ Среда │ Добавлено │ Обнаружено, │Полнота определения, %│
│ │ соналена, мг/кг│ мг/кг │ │
├──────────────────┼────────────────┼──────────────┼──────────────────────┤
│Семена хлопчатника│0,2 │0,157 │78,5 │
│ │0,1 │0,0828 │82,8 │
│ │0,02 │0,01778 │88,9 │
├──────────────────┼────────────────┼──────────────┼──────────────────────┤
│Хлопковое масло │0,1 │0,0785 │78,5 │
│ │0,05 │0,04015 │80,3 │
│ │0,01 │0,00776 │77,6 │
└──────────────────┴────────────────┴──────────────┴──────────────────────┘
2.2. Реактивы и материалы
Эталфлуралин с содержанием д.в. 99,8%.
н-Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-74.
Натрий сернокислый безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Кислота серная концентрированная ч, ГОСТ 4204-77.
Насадки для колонки: 3% OV-17 на Инертоне-супер, размер частиц 0,16 - 0,20, Хемапол, ЧСФР.
5% XE-60 на Инертоне-супер, размер частиц 0,12 - 0,16, Хемапол, ЧСФР.
2.3. Приборы и посуда
Газовый хроматограф "Цвет-550"с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74, или аналог.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.
Колбы грушевидные на шлифах КШ50 29-32 ТС, ГОСТ 10384-72.
Колбы конические на шлифах КШ500 29/32 ТС, ГОСТ 10384-72.
Воронки делительные ВД-3-500, ГОСТ 8613-75.
Воронки конические, диаметр 5 см.
Прибор для перегонки с водяным паром.
Встряхиватель механический, ТУ 64-1-1081-73.
Водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Перед анализом семена измельчают на мельнице.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Подготовка и кондиционирование колонки
Готовую насадку (5% XE-60 или 3% OV-17 на Инертоне-супер) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 240 °C или 280 °C в течение 8 - 10 часов.
2.5.2. Приготовление стандартных растворов
Взвешивают 50 мг эталфлуралина в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в гексане и доводят объем до метки гексаном (стандартный раствор N 1, концентрация 1 мг/мл). Стандартный раствор N 1 можно хранить в холодильнике в течение 1 месяца. Методом последовательного разбавления готовят стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл.
Для построения калибровочного графика из раствора с концентрацией 10 мкг/мл готовят последовательным разбавлением стандартные растворы с концентрациями: 0,1; 0,05; 0,025 и 0,01 мкг/мл соответственно.
2.6. Описание определения
2.6.1. Экстракция и очистка экстракта
2.6.1.1. Семена хлопчатника
Навеску 5 г семян заливают 50 мл ацетонитрила, встряхивают 2 часа и оставляют на ночь. После выстаивания встряхивают еще 1 час, затем фильтруют методом декантации, не перенося массу на фильтр. Навеску семян заливают еще раз 50 мл ацетонитрила, встряхивают 1 час и фильтруют, тщательно отжимая массу стеклянной палочкой. Объединенные фильтраты упаривают при температуре не свыше 35 °C (!).
К сухому остатку в концентраторе добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. В перегонную колбу прибора для перегонки с паром помещают 50 мл дистиллированной воды, добавляют сернокислотный раствор, ополаскивают концентратор два раза водой общим объемом 50 мл и водные объемы собирают вместе в перегонной колбе. Далее отгоняют с паром 200 мл дистиллята. Дистиллят переносят в делительную воронку, экстрагируют гексаном 3 раза (50:50:30 мл), встряхивая воронку не менее одной минуты. Гексановые фракции объединяют и промывают дистиллированной водой 3 раза по 100 мл. Отмытую гексановую фазу пропускают через безводный сульфат натрия в концентратор и упаривают при температуре не свыше 35 °C. К остатку в концентраторе добавляют 10 мл гексана и вводят в хроматограф 5 мкл пробы.
2.6.1.2. Хлопковое масло
Навеску 10 г масла помещают в делительную воронку и экстрагируют четыре раза ацетонитрилом (порциями 50, 25, 25 и 25 мл соответственно). Объединенный ацетонитрильный экстракт упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 35 °C.
Далее сухой остаток обрабатывают, как указано в разделе 2.6.1.1.
2.6.2. Условия хроматографирования
Газовый хроматограф "Цвет-550" с детектором постоянной скорости
10
рекомбинации ионов. Рабочая шкала электрометра - 16 x 10 . Скорость
движения ленты самописца - 240 мм/час.
Колонка стеклянная длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм с 3% OV-17 на Инертоне-супер.
Температура: термостата колонок - 160 °C, термостата детекторов - 300 °C, термостата испарителя - 200 °C.
Расход газа-носителя (азот марки ОСЧ) - 30 мл/мин.
Абсолютное время удерживания - 5 мин. 10 сек.
Альтернативная фаза: 5% XE-60 на Инертоне-супер. Длина колонки - 2 м, внутренний диаметр - 3 мм.
Температура: термостата колонок - 190 °C, термостата детекторов - 300 °C, термостата испарителя - 230 °C.
Абсолютное время удерживания - 3 мин. 52 сек.
Объем пробы, вводимой в испаритель, - 5 мкл. Линейная зависимость сигнала детектора от количества вводимого вещества сохраняется в диапазоне 0,05 - 0,10 нг.
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание эталфлуралина в пробе рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:
H x A x V x P
1
X = --------------,
H x m x 100
0
где:
X - содержание гербицида в пробе, мг/кг;
H - высота пика стандарта, мм;
0
H - высота пика образца, мм;
1
A - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
m - масса анализируемого образца, г;
P - содержание эталфлуралина в аналитическом стандарте.
3. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению Потейтина Ивин-Ян в воде. почве. клубнях картофеля и растении подсолнечника хроматографией в тонкомСледующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций диафентиурона пегаса в воздухе рабочей зоны утв. Минздрав