Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций диафентиурона пегаса в воздухе рабочей зоны утв. Минздрав
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 766
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6254-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИАФЕНТИУРОНА (ПЕГАСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Диафентиурон (пегас, CGA 106630) - препарат производства фирмы "Сиба-Гейги", кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворим в ацетонитриле.
H C CH
O 3 \/ 3
/\\ / \ /\\ /C-H
/ \\/ \/ \\/
││ │ ││ │ S H C CH C H N OS.
││ │ ││ │ \\ 3\ / 3 23 32 2
\ // \ //\ C C
\// \// \ / \ / \ М.м. 384,59.
│ N N CH
H C-CH │ │ 3
3 │ H H
CH
3
Используется как несистемный инсектоакарицид. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
Препарат необходимо хранить в закрытой заводской таре. Не допускать попадания солнечных лучей и влаги. Хранить при температуре не ниже -5 °C.
1. Характеристика метода
Метод основан на хроматографировании пегаса в тонком слое силикагеля после извлечения препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, а также на получении фторпроизводного пегаса с последующим его определением методом ГЖХ с использованием постоянной скорости рекомбинации.
Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в хроматографируемом объеме - 2 мкг (ТСХ), 2 нг (ГЖХ).
Предел измерения в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха для ТСХ) и 0,004 мг/куб. м (для ГЖХ).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,02 - 0,15 мг/куб. м (ТСХ) и 0,004 - 0,015 мг/куб. м (ГЖХ).
Определению не мешают наполнители препарата.
Границы суммарной погрешности +/- 25% (ТСХ), +/- 21% (ГЖХ).
2. Реактивы, растворы, материалы
К методу ГЖХ
Азот газообразный, ГОСТ 9223-74, из баллона с редуктором.
Воздух, ГОСТ 9010-80, из баллона с редуктором.
Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР).
Гептафтормасляный ангидрид ч, ТУ 6-09-40-2571-87.
К методу ТСХ
Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.
Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-87.
Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
Хлороформ ч, ГОСТ 20015-77.
Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-1058-71.
Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-81.
Лимонная кислота осч, ГОСТ 908-79, 2%-ный раствор.
Пластинки "Силуфол"(Хемапол, ЧССР).
Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона.
Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.
Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят ацетоном до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной кислоты.
Основной стандартный раствор диафентиурона, содержащий 1000 мкг/мл, готовят растворением 100 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетонитрилом. Хранят в холодильнике в течение 2-х месяцев.
Стандартный раствор фторпроизводного диафентиурона, содержащий 1 мкг/мл, готовят следующим образом: 10 мкл основного стандартного раствора, содержащего 10 мкг пегаса, переносят в мерную пробирку, прибавляют 10 мкл гептафтормасляного ангидрида и оставляют на 1 час. По истечении времени избыток отдувают в токе сжатого воздуха. Сухой остаток разбавляют в 10 мл гексана.
3. Приборы и посуда
Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Колонка стеклянная, 1000 x 3 мм.
Микрошприц 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106.
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862477.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 26-11-917-77, с набором колб.
Посуда лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Секундомер.
Фильтродержатели.
4. Отбор пробы воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать три параллельные пробы.
5. Проведение измерения
Метод ГЖХ
Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетонитрила и встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный ацетонитрильный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для упаривания с оттянутым концом, упаривают растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 60 °C до 0,1 мл и прибавляют 10 мкл гептафтормасляного ангидрида. Через 1 час избыток реагента отдувают в токе сжатого воздуха, разбавляют 1 - 2 мл гексана и аликвоту 5 мкл вводят в хроматограф.
Условия хроматографирования
Газовый хроматограф с ДЭЗ.
Насадка - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Колонка стеклянная, 1000 x 3 мм.
Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.
-12
Шкала электрометра - 20 x 10 А.
Температура колонки - 170 °C.
Температура испарителя - 240 °C.
Температура детектора - 240 °C.
Вводимый объем - 5 мкл.
Линейный диапазон детектирования - 2 - 10 нг.
Минимально детектируемое количество - 2 нг.
Время удерживания при указанных условиях - 4 мин.
Расчет концентрации препарата X, мг/куб. м, в воздухе проводят по формуле:
G x V x h
общ пр
X = --------------,
h x V x V
ст 20
где:
G - количество диафентиурона (стандартный раствор), введенного в
хроматограф, мкг;
h - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
h - высота пика диафентиурона в исследуемой пробе, мм;
пр
V - объем пробы, взятой для хроматографирования, мкл;
V - общий объем экстракта, мл;
общ
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
Метод ТСХ
Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетонитрила и
встряхивают в течение 30 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный
ацетонитрильный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до
0,1 - 0,2 мл и наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол",
предварительно промытую в камере с ацетоном. Центр пятна должен быть на
расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом смывают 2 - 3
раза ацетонитрилом, который также наносят в центр первого пятна. Справа и
слева от пробы наносят стандартные растворы пестицидов, содержащие 2; 5 и
10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в
хроматографическую камеру, в которую залита смесь гексан:ацетон (1:2).
После поднятия фронта растворителей на 10 см пластинку вынимают и оставляют
на несколько минут на воздухе для испарения растворителей. После этого
пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а
затем обесцвечивают 2%-ным раствором лимонной кислоты. Препарат проявляется
в виде пятен сине-бурого цвета на желтом фоне с R - 0,5 +/- 0,05.
f
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора.
Измерение площади проводится с помощью миллиметровой бумаги. Строится калибровочный график зависимости между количеством препарата в мкг и площадью пятна. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 2 - 10 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы.
Концентрацию препарата X в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G x V
общ
X = --------,
V x V
20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
общ
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
6. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостнойСледующая Методические указания по определению диафентиурона пегаса в воде. почве. цитрусовых. семенах хлопчатника хроматографическими методами ут