Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению остаточных количеств НЕ-166 в огурцах хроматографией в тонком слое и фотометрическим методом утв. Мин
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 605
Материал приурочен к дате: 1980-01-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1980-01-28 Материалы за: Год 1980
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
28 января 1980 г. N 2131-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ НЕ-166 В ОГУРЦАХ
ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ И ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
НЕ-166 - рекомендуемый японской фирмой Nissho-Iwai Co. препарат в качестве гербицида для борьбы с сорняками при тепличном выращивании огурцов. Действующее начало препарата - 2,4-динитро-6-терт-бутилфенилметил сульфонат.
NO
--- 2
O N// \\OSO CH C H O N S.
2 \ ___ / 2 3 11 14 7 2
--- Мол. масса 318,1.
│
CH -C-CH
3 │ 3
CH
3
НЕ-166 в чистом виде - кристаллы со слабым ароматическим запахом, бесцветные. Т пл. 232,5 - 133,5 °С. Раствор НЕ-166 в гексане имеет максимум светопоглощения при 230 нм Е-450. Растворимость НЕ-166 при комнатной температуре в 100 мл растворителя следующая: в диметилформамиде - 100 г, диоксане - 57 г, ацетоне - 37 г, бензоле - 16 г, ксилоле - 6 г, этиловом эфире - 1,4 г, метаноле - 0,7 г, н-бутиловом спирте - 0,15 г, изооктане - 0,02 г, н-гексане - 0,02 г, воде - 0,008 г. НЕ-166 стабилен на свету, чувствителен к влаге, основаниям, кислотам. Гидролитически разлагается до 2,4-динитро-6-терт-бутилфенола и метилсульфоновой кислоты.
ПДК НЕ-166 в продуктах питания не установлена.
2. Методики определения НЕ-166 в огурцах
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода.
Метод основан на извлечении НЕ-166 из огурцов ацетоном, перераспределении его из ацетоно-водной среды в хлороформ, доочистке экстракта микросублимацией в вакууме с последующим определением методом ТСХ или фотометрическим методом в виде продукта щелочного гидролиза (2,4-динитро-6-терт-бутилфенолята натрия) при лямбда 430 нм.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода.
Диапазон измеряемых концентраций тонкослойной хроматографией 0,04 - 0,4 мг/кг, фотометрическим методом 0,2 - 3,2 мг/кг.
Предел обнаружения:
тонкослойной хроматографией 1 мкг
фотометрическим методом 5 мкг
Предел обнаружения:
тонкослойной хроматографией 0,04 мг/кг
фотометрическим методом 0,2 мг/кг
_
Среднее значение определения стандартных количеств пестицидов о при n =
15: тонкослойной хроматографией 80,0%
фотометрическим методом 91,8%
при содержании НЕ-166 0,4 мг/кг и выше и 43,0% при содержании 0,2 мг/кг.
Стандартное отклонение S:
тонкослойной хроматографией +/- 13,6%
фотометрическим методом +/- 12,5%
Относительное стандартное отклонение S :
2
тонкослойной хроматографией +/- 17,0%
фотометрическим методом +/- 8,0%
Доверительный интервал среднего при р = 0,95 и n = 5
тонкослойной хроматографией 80,0 +/- 17,5%
фотометрическим методом 91,8 +/- 16,1%
Размах варьирования R тонкослойной хроматографией 70 - 90%
фотометрическим методом 71,5 - 112,0%
2.1.3. Избирательность метода.
Прочие пестициды, рекомендуемые для обработки огурцов в тепличных условиях, в том числе карбофос, трихлорметафос-3, кельтан, тедион, немагон, купрозан, цинеб, беномил, ФДН, топсин-М, определению обоими методами не мешают. Акрекс и диносеб при определении ТСХ не мешают, а фотометрическим методом могут определяться в сумме.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, ГОСТ 2603-71, чда.
Гексан, МРТУ 6-09-2937-66, чда.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74, свежеперегнанный над P O .
2 5
Изооктан, ТУ 6-09-921-71, для хроматографии.
Na SO , хч, безводный, ГОСТ 41-66-76.
2 4
NaOH, 6-процентный раствор в C H OH, 5-процентный водный раствор по
2 5
ГОСТ 4328-66.
Стандартные растворы НЕ-166 в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл (раствор А) и 10 мкг/мл (раствор Б).
Для приготовления стандартного раствора А в мерную колбу емкостью 100 мл взвешивают 10 мг НЕ-166 с точностью +/- 0,0002 г. Содержимое колбы растворяют в 20 мл ацетона, а затем доводят до метки тем же растворителем.
Для приготовления раствора Б из раствора А пипеткой отбирают 10 мл, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки ацетоном.
Растворы А и Б при хранении в холодильнике стабильны в течение 2-х месяцев.
2.3. Приборы и посуда
Спектрофотометр.
Аппарат для встряхивания.
Ротационный вакуумный испаритель.
Хроматографическая камера.
Пластинки "силуфол"без УФ-добавки.
Колбы плоскодонные на 500 мл, ГОСТ 10394-72.
Делительные воронки на 1 л, ГОСТ 10054-75.
Микросублиматор.
Пульверизатор.
Мерные цилиндры на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки конические с пробками на шлифах на 10 - 15 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74.
Стеклянные капилляры.
2.4. Ход анализа
Измельченную навеску огурцов (25 г) помешают в плоскодонную колбу на 500 мл, заливают 50 мл ацетона и с помощью механического встряхивателя проводят экстракцию НЕ-166 в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку емкостью 1 л. Экстракцию ацетоном повторяют еще два раза тем же количеством растворителя. К объединенному ацетоновому экстракту добавляют 300 мл дистиллированной воды и экстрагируют НЕ-166 хлороформом порциями по 100 мл три раза. Объединенный хлороформный экстракт сушат в течение 10 - 15 мин. над безводным сульфатом натрия, после чего порциями переносят через бумажный фильтр в круглодонную колбу на 100 мл и с помощью ротационного вакуумного испарителя отгоняют растворитель. Последнюю порцию отгоняют до объема 2 - 3 мл. Остаток количественно с помощью ацетона переносят в патрон сублиматора и после удаления растворителя на горячей водяной бане проводят сублимацию НЕ-166 в течение 30 мин. при температуре 100 °С и давлении 0,3 мм рт. ст. После окончания сублимации смывают НЕ-166 с пальца сублиматора 8 - 10 мл ацетона в коническую пробирку емкостью 10 - 15 мл. Далее определение проводят либо методом ТСХ, либо фотометрическим методом.
2.4.1. Метод ТСХ.
Содержимое пробирки с помощью стеклянного капилляра, заправленного в верхней части, упаривают на горячей водяной бане до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток количественно с помощью того же капилляра, но с отломанным запаянным концом наносят на пластинки "силуфол". Параллельно на пластинку с помощью стеклянных капилляров наносят серию стандартных растворов НЕ-166 с содержанием 1, 2, 3...1 мл. (Растворы наносят из конических пробирок, куда предварительно вносят, а затем упаривают до такого же объема 0,1; 0,2; 0,3...1,0 мл стандартного раствора Б.)
Хроматограмму развивают либо в системе гексан:ацетон (3:1), либо
изооктан:ацетон (3:2). После развития хроматограмму сушат, а затем
обрабатывают из пульверизатора 6-процентным спиртовым раствором NaOH.
НЕ-166 проявляется в виде желтых пятен на белом фоне с R в первой системе
f
0,40 +/- 0,03 и 0,50 +/- 0,03 - во второй. Количественное определение
проводят методом соотношения со стандартом по площади и интенсивности
пятна. Содержание НЕ-166 в анализируемой пробе вычисляют по формуле:
С
С = -, мг/кг,
НЕ-166 А
где:
С - количество НЕ-166, найденное в анализируемой пробе по хроматограмме в мкг;
А - навеска огурцов в мг (25 мг).
2.4.2. Фотометрический метод.
Содержимое пробирки упаривают до объема 3 мл, к остатку пипеткой добавляют 3 мл 5-процентного водного раствора NaOH, пробирку плотно закрывают пробкой и ее содержимое тщательно перемешивают. Вынимают пробку, через 10 - 15 мин. после разделения слоев верхний, окрашенный в желтый цвет слой осторожно переносят пипеткой с широким носиком в 1-сантиметровую кювету и фотометрируют раствор, используя в качестве раствора сравнения холостую пробу на все реактивы и растворы, подвергнутые тем же операциям, что и рабочая проба.
Содержание НЕ-166 в анализируемой пробе вычисляют по формуле:
с
С = -, мг/кг,
НЕ-166 А
где:
с - количество НЕ-166, найденное в исследуемой пробе по градуировочному графику;
А - навеска огурцов в мг (25 мг).
2.4.2.1. Построение градуировочного графика.
Для построения градуировочного графика отбирают в пробирки из стандартного раствора А пипеткой 0,00; 0,05; 0,1; 0,2...0,8 мл, растворы упаривают досуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 3 мл ацетона и 3 мл 5-процентного водного раствора NaOH. Далее поступают так же, как описано для рабочей пробы. Линейность сохраняется в пределах 5 - 80 мкг.
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать правила безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и ядовитыми веществами.
4. Авторы
Настоящая методика включает разработки авторского коллектива ВНИИ химических средств защиты растений, г. Москва, Новиковой К.Ф., Эйнисман Л.И., Алдошиной Т.В.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению остаточных количеств феназона в почве. воде. свекле и растительных объектах газожидкостной хроматогСледующая Методические указания по определению метилнитрофоса и фенитрооксона в зерне и продуктах переработки зерна хроматоэнзимным и газохромато