Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению остаточных количеств гексахлорана линдана в сушеном картофеле полярографическим методом утв. Минзд
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 648
Материал приурочен к дате: 1982-12-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1982-12-28 Материалы за: Год 1982
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
28 декабря 1982 г. N 2651-82
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГЕКСАХЛОРАНА (ЛИНДАНА)
В СУШЕНОМ КАРТОФЕЛЕ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
(Дополнение к Методическим указаниям
по определению гексахлорана в продуктах питания
растительного и животного происхождения
полярографическим методом N 1112-73)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
Cl H
\/
/\
H│/ \│Cl C H Cl
│ │ 6 6 6
Cl/│ │\H
│ │ М.м. 290,86.
H\│ │/Cl
│ │
Cl│\ /│H
\/
/\
H Cl
Гексахлоран (синонимы - линдан, гексахлорциклогексан). Растворимость в
воде - 5 - 10 мг/л, хорошо растворим в спиртах, кетонах, эфирах. ДОК в
растительном материале - 1,0 мг/кг, ЛД - 300 - 500 мг/кг.
50
2. Методика определения изомера гексахлорана
в сушеном картофеле
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода. Метод основан на экстракции гамма-изомера
гексахлорана из сушеного картофеля гексаном, испарении гексана, растворении
сухого остатка в растворе фона и восстановлении гексахлорана на ртутном
капельном электроде до бензола. В среде 1-процентного раствора йодистого
тетраметиламмония в 50-процентном этиловом спирте гамма-изомер гексахлорана
(линдан) дает четкую волну с потенциалом Е - 0,95 В относительно
1/2
ртутного анода.
Предел обнаружения - 0,2 мкг/мл или 0,2 мг/кг продукта.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода. Результаты определения гексахлорана в сушеном картофеле и их статистическая обработка представлены в таблице 2.1.
Таблица 2.1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАММА-ИЗОМЕРА ГЕКСАХЛОРАНА В СУШЕНОМ
КАРТОФЕЛЕ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (Р = 0,95)
┌───────┬───────┬───────┬──────────┬─────────┬────────┬───────┬───────┐
│Внесено│Кол-во │Найдено│Среднее │Вероятная│Довери- │Относи-│Полнота│
│ГХЦГ, │парал- │ гГХЦГ,│квадратич-│граница │тельный │тельная│опреде-│
│мг/кг,│лельных│ мг/кг,│ное │определе-│интервал│ошибка │ления, │
│сухой │опреде-│ сухой │отклонение│ния │ │опреде-│% │
│массы │лений │ массы │ │ │ │ления │ │
├───────┼───────┼───────┼──────────┼─────────┼────────┼───────┼───────┤
│0,54 │5 │0,53 │0,081 │0,10 │0,53 - │18,8 │98,1 │
│ │ │ │ │ │0,10 │ │ │
│1,08 │5 │0,93 │0,14 │0,17 │0,93 - │18,7 │86,1 │
│ │ │ │ │ │0,17 │ │ │
└───────┴───────┴───────┴──────────┴─────────┴────────┴───────┴───────┘
Примечание:
1. Для анализа брали навески массой 25 г.
2. Влажность сушеного картофеля 7,56%.
3. Количество внесенного ГХЦГ соответствует 0,5 и 1,0 ДОК.
2.2. Реактивы и материалы
Гексахлоран (линдан), х.ч.
Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Йодистый тетраметиламмоний, х.ч., ИРТУ 609-1094-64.
Ацетон, ч.д.а., ТУ 2603-79.
Спирт этиловый - ректификат.
Азот (сжатый в баллоне).
Пирогаллол А, ч.д.а., ГОСТ 6408-77.
Натрий гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Полярограф ППТ-1. Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве электрода сравнения.
Весы аналитические АДВ-200.
Установка для отгонки растворителя под вакуумом.
Аппарат для встряхивания.
Колбы конические, ГОСТ 10394-72.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72.
Воронки стеклянные, ГОСТ 6613-73.
Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 7851-74.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление основного стандартного раствора гамма-изомера ГХЦГ (раствора А). 0,01 - 0,0001 г твердого препарата растворяют в ацетоне в мерной колбе на 100 мл; 1 мл этого раствора содержит 100 мкг ГХЦГ.
2.4.2. Приготовление рабочего стандартного раствора ГХЦГ (раствора Б). В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл раствора А и доводят до метки ацетоном; 1 мл этого раствора содержит 10 мкг гексахлорана.
2.4.3. Приготовление фонового раствора. 1,0 г йодистого тетраметиламмония растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 50-процентном этиловом спирте.
2.4.4. Приготовление раствора пирогаллола для очистки азота.
15,0 г пирогаллола растворяют в 100 мл 10-процентного Na OH.
2
2.4.5. Построение градуировочного графика.
В 5 стеклянных стаканчиков вместимостью 50 мл наливают раствор Б в следующих количествах: 1,02,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл для получения стандартной шкалы с содержанием 10, 20, 30, 40, 50 мкг ГХЦГ, испаряют ацетон и оставшийся гексахлоран растворяют в 5 мл фонового раствора.
В электролизер наливают донную ртуть и исследуемый раствор и продувают очищенным азотом в течение 15 минут. Для очистки азота от следов кислорода его пропускают через 2 промывные склянки с раствором пирогаллола и через склянку с дистиллированной водой.
В зависимости от периода капания ртути выбирают условия полярографированиячувствительность, компенсацию заряжающего тока, скорость измерения напряжения и снимают полярограмму от 0,5 В до 1,5 В. Отдельно снимают при тех же условиях полярограмму фонового раствора.
На полученных полярограммах измеряют высоты волн, вводят поправку на остаточный ток, возникающий в растворе фона, и строят градуировочный график зависимости величины диффузного тока (мкА) от концентрации гексахлорана в мкг.
2.5. Экстракция ГХЦГ
2.5.1. Отбор проб. Отбор проб сушеного картофеля проводят по ГОСТ 13341-77. Средний образец измельчают, перемешивают и берут для анализа пять или больше параллельных навесок по 25 г.
2.5.2. Экстракция ГХЦГ. Средний образец пробы измельчают, перемешивают и берут для анализа 5 параллельных навесок по 25 г. Каждую навеску заливают в колбе 50 - 60 мл гексана и перемешивают на аппарате для встряхивания 40 минут. После отстаивания и фильтрования экстракцию повторяют еще два раза, для повторной экстракции в колбу заливают по 40 - 50 мл гексана, снова фильтруют, промывают колбу и фильтр гексаном и объединенные экстракты выпаривают досуха под вакуумом.
2.5.3. Полярографирование. Сухой остаток растворяют в 5 мл фонового раствора и полярографируют по описанной выше методике при условиях, найденных при построении градуировочного графика. Измеряют на полярограмме высоту волны и по градуировочному графику находят концентрацию гексахлорана в мкг.
2.5.4. Обработка результатов. Содержание гексахлорана X, мг/кг, на сухую массу сушеного картофеля определяют по формуле:
A х 100
X = -----------,
P (100 - W)
где:
A - содержание ГХЦГ, найденное по градуировочному графику, мкг;
P - навеска сушеного картофеля, г;
W - влажность сушеного картофеля, %.
3. Требования безопасности
Сотрудникам химических лабораторий необходимо строго руководствоваться "Правилами по технике безопасности в химических лабораториях" и правилами работы с металлической ртутью.
4. Разработчики
Львовский торгово-экономический институт.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению остаточных количеств цинеба в сушеных овощах и плодах фотометрическим методом утв. Минздравом СССР 2Следующая Методические указания по санитарной охране атмосферного воздуха в районах размещения предприятий нефтеперерабатывающей и нефтехимическ