Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению остаточных количеств N-окиси-2,6-лутидина в воде, почве, зеленой массе люцерны методом тонкослойной хр
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 656
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6179-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ N-ОКИСИ-2,6-ЛУТИДИНА
В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ ЛЮЦЕРНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Торговое название: Люцис.
Люцис - комплекс N-оксида-2,6-лутидина и янтарной кислоты с молибденовокислым аммонием - композиционная смесь в соотношении 99:1 соответственно.
Производитель препарата: Молдова.
Структурная формула комплекса N-оксида-2,6-лутидина с янтарной кислотой:
/\\ COOH
/ \\ │
││ │ CH
││ │ │ 2
H C--\ //\ CH
3 \// H C │ 2
N 3 COOH
│
O
М.м. 241,24.
Эмпирическая формула C H NO .
11 15 5
Содержание основного вещества - 99,8%.
Растворимость - легко растворим в воде, спирте.
Молибденовокислый аммоний по структурной формуле:
(NH ) Mo O x 4H O М.м. 1236,0.
4 6 7 24 2
Содержание основного вещества - 99,9%.
Растворимость - вода.
ОДК в почве - 0,01 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,05 мг/кг, МДУ в продуктах - не допускается.
Люцис рекомендован для применения в качестве регулятора роста растений путем опрыскивания.
Расход рабочего раствора 300 л/га, концентрация 0,001%.
Препарат устойчив в течение года при соблюдении условий хранения.
2. Методика определения остаточных количеств
люциса в воде, почве, зеленой массе люцерны
методом тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на получении N-окси-2,6-диметилпиридина, экстрагировании последнего бензолом и последующем определении методом тонкослойной хроматографии.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество - 0,07 мкг.
Диапазон определяемых концентраций:
вода - 0,0006 - 0,05 мг/л;
почва - 0,01 - 0,3 мг/кг;
люцерна - 0,005 - 0,3 мг/кг.
Среднее значение определения:
вода - 83 - 98%;
почва - 78 - 89%;
люцерна - 90 - 95%.
Граница суммарной погрешности, %:
вода - +/- 11,0;
почва - +/- 14,0;
люцерна - +/- 12,0.
2.2. Реактивы, растворы и материалы
Бензол, ГОСТ 5955-75.
Бутанол-1, ГОСТ 6006-78.
Гидроксид калия СТЕВ 1439-78 (УССР).
Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-78.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67.
Алюминия окись.
Хроматографические пластинки "Силуфол" UV 254, ЧССР, размер 150 x 150 и 200 x 200 мм.
2.3. Приборы, посуда и аппаратура
Весы технические.
Весы аналитические 2 кл., ГОСТ 19401-74.
Колбы плоскодонные на 250 и 100 мл, ГОСТ 10054-75.
Колбы круглодонные на 250 и 100 мл, ГОСТ 9737-70.
Колбы остродонные на 50 мл, ГОСТ 23932-79.
Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические на 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки мерные 8-2-1; 8-2-2; 8-2-58-2-10, ГОСТ 20292-74.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20-292-74.
Микрошприц на 10 мкг и 1 мкг МШ-20.
Пробирки конические, градуированные на 5 мл, ГОСТ 1770-74.
Стеклянный фильтр ХУ-1 пор. 41, ГОСТ 20292-74.
Вакуумный насос, ГОСТ 10696-75.
Колонка стеклянная, ГОСТ 23932-79.
Электроплитка, ТУ 92-275-76.
Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-33, или аналогичный.
Хроматоскоп.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
Воронки химические, ГОСТ 10396-65.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 23-11-317-33.
Чашки фарфоровые.
Водоструйный насос, ГОСТ 23932-79.
2.4. Отбор проб
Пробы для анализа отбираются в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Зам. Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 за N 2051-79.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Подготовка пластинок и хроматографической камеры
Подготовить пластинки "Силуфол" UV 254 размером 5 x 10.
Хроматографическую камеру за 1 час до начала хроматографирования заполнить подвижной фазой до уровня 0,5 - 0,7 см.
2.5.2. Приготовление стандартных растворов
Стандартные растворы люциса в этиловом спирте. 0,1 г люциса переносят и растворяют этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Рабочие растворы готовят разбавлением полученного 0,1% раствора. На хроматограмму наносят: 0,001% (0,01 мг/мл) раствор - 0,1 мл (1 мкг); 0,01 мл (0,1 мкг), 0,0001% (0,001 мкг/л) раствор - 0,5 мл (0,5 мкг)0,1 (0,1 мкг); 0,05 мл (0,05 мкг).
Растворы хранятся в холодильнике 5 - 7 дней.
2.6. Проведение определения
2.6.1. Экстракция и очистка экстрактов
2.6.1.1. Вода
150 - 200 мл воды подщелачивают гидроксидом калия (натрия) до pH 7,5 - 8. Переносят в делительную воронку через бумажный фильтр. Смывают колбу и одновременно фильтр водой (2 раза по 2 мл). Экстрагируют бензолом (3 раза по 10 мл). Фильтруют бензольный раствор через окись алюминия (колонка 50 х 15 мм), промывают колонку 2 мл бензола. Объединяют с фильтратом и упаривают в остродонной колбе до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом наносят такие же объемы стандартных растворов, содержащие 0,05 - 0,2 мкг люциса.
2.6.1.2. Почва
20 - 25 г почвы помещают в коническую колбу, заливают 50 - 60 мл подщелоченной дистиллированной воды (pH 7,5 - 8,0), встряхивают несколько минут и оставляют на 16 - 18 часов (на ночь). Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают почву водой по 10 мл 2 раза, объединяют с экстрактом, переносят в делительную воронку через воронку с бумажным фильтром, смывая колбу и воронку 2 мл воды, и экстрагируют люцис бензолом (3 раза по 5 мл). Экстракт фильтруют через окись алюминия и переносят в остродонную колбу. Упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом наносят стандартные растворы.
2.6.1.3. Растения люцерны
20 г образца измельчают, переносят в коническую колбу и заливают 100 мл подщелоченной воды. Встряхивают в течение 1 часа, фильтруют и проводят определение, как в почве.
2.6.2. Условия хроматографирования
Пластинку с нанесенными анализируемыми пробами и стандартными
растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой, в
качестве которой служит смесь бутанол-1:уксусная кислота и вода (7:3:1).
Когда растворитель поднимется на 5 см, пластинку вынимают и помещают на
водяную баню на 1 час до удаления запаха кислоты, сушат на воздухе. После
удаления растворителя просматривают пластинку под хроматоскопом. Люцис
обнаруживается в виде фиолетового пятна на светлом фоне, R = 0,48.
f
2.7. Обработка результатов анализа
Количественное определение люциса проводят сравнением размеров пятен хроматографируемой пробы и стандартных растворов. Для расчета содержания люциса в анализируемой пробе выбирают пятно стандарта, наиболее близкое по размерам к пятну пробы.
Содержание препарата в пробе, мг/кг, рассчитывают по формуле:
A x S x 1000
2
X = -------------,
S x P
1
где:
A - содержание препарата в стандарте, мкг;
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
1
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
2
P - масса пробы, взятой на анализ, г.
3. Требования безопасности
Соблюдаются требования безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами и пестицидами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по измерению концентраций N-окиси-2.6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойнСледующая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций ципроконазола альто в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1