Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по измерению концентраций N-окиси-2,6-лутидина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойн
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 619
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6178-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N-ОКИСИ-2,6-ЛУТИДИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ
И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Торговое название: Люцис.
Люцис - композиционная смесь комплекса N-окиси-2,6-лутидина и янтарной кислоты с молибденовокислым аммонием в соотношении 99:1 соответственно.
Производитель: Молдова.
Структурная формула комплекса N-оксида-2,6-лутидина с янтарной кислотой:
/\\ COOH
/ \\ │
││ │ CH
││ │ │ 2 М.м. 241,24.
H C--\ //\ CH
3 \// CH │ 2
N 3 COOH
│
O
Эмпирическая формула: C H NO .
11 15 5
Содержание основного вещества - 99,8%.
Растворимость - легко растворим в воде, спирте.
Молибденовый аммоний по структурной формуле:
(NH ) Mo O x 4H O. М.м. 1236,0.
4 6 7 24 2
Эмпирическая формула: H N O Mo .
32 6 28 7
Содержание основного вещества - 99,9%.
Растворимость - вода.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,8 мг/куб. м.
Препарат люцис - новый регулятор роста растений.
Рекомендован для применения по вегетирующим культурам на люцерне при норме расхода 3 г/га.
2. Методика измерения концентраций люциса
в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной
и тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на отборе проб воздуха с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента", извлечении препарата с фильтра подщелоченной дистиллированной водой и получении N-окси-2,6-диметилпиридина, экстрагировании последнего бензолом и последующем определении газожидкостной или тонкослойной хроматографией.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
N | Метод | Диапазон | Предел | Среднее | Граница |
1. | ГЖХ | 0,002 - 0,02 | 0,002 | 85 | +/- 10% |
2. | ТСХ | 0,05 - 0,5 | 0,05 | 80 | +/- 14% |
2.2. Реактивы и материалы
Люцис, 99,9-процентный препарат.
Гидроксид натрия хч, ГОСТ 4328-77.
Натрия сульфат безводный хч, ГОСТ 4166-76.
Бензол, ГОСТ 5955-81.
Азот газообразный, ГОСТ 9283-74, в баллоне с редуктором.
Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.
Уксусная кислота, ГОСТ 18290-72.
Иод кристаллический чда, ГОСТ 4139-79.
Крахмал, ГОСТ 10163-76.
Аммиак 25-процентный, ГОСТ 3760-74.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", диаметр 5,5 - 6,0, ТУ 6-09-1678-77.
2.3. Посуда и приборы
Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Весы аналитические ВЛА-200М.
Фильтродержатели.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Холодильник бытовой.
Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
Колбы грушевидные, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 10394-72.
Холодильник, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Воронки лабораторные, диаметр 50 мм, ГОСТ 8613-75.
Пипетки на 1; 5; 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 8613-75.
Микропипетки на 0,1; 0,2; ГОСТ 20292-74.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Скальпель.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 16-536-280-74.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 2 - 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в затемненном от света месте не более 5-ти суток.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Приготовление стандартного раствора N-окси-2,6-диметилпиридина
В делительную воронку помещают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 50 мг препарата люцис, подщелачивают до pH 8 - 9 и экстрагируют полученный раствор бензолом трижды по 25 - 30 мл. Экстракты объединяют и фильтруют через б/в сульфат натрия в колбу для отгонки растворителя. Растворитель отгоняют до исчезновения запаха бензола. Затем 10 мг полученного остатка N-окси-2,6-диметилпиридина помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мгк/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.
Рабочие растворы препарата с концентрацией 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению в течение 30 дней.
2.5.2. Приготовление растворов, проявляющих реактивов, пластинок
2.5.2.1. Раствор иода в хлороформе
2,0 г кристаллического иода растворяют в 5 мл хлороформа, затем доводят объем жидкости до 100 мл хлороформом. Раствор хранят в холодильнике в затемненном месте.
2.5.2.2. Раствор крахмала
1,0 г крахмала растворяют в 100 мл дистиллированной воды, доводят до кипения, охлаждают, используют свежеприготовленный раствор.
2.5.2.3. Подготовка пластин "Силуфол"
Пластину "Силуфол"помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон 25% - аммиак в соотношении 7:3 (об./об.).
Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см.
После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе над слоем осушителя.
2.6. Проведение определения
2.6.1. Подготовка пробы к анализу
Бумажный фильтр, содержащий люцис, из фильтродержателя переносят в делительную воронку и заливают 15 - 20 мл дистиллированной воды. Экстрагируют препарат из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями дистиллированной воды. Объединенный экстракт помещают в делительную воронку, подщелачивают до pH 8 - 9 и трижды экстрагируют бензолом по 25 - 30 мл. Объединенный экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия и упаривают на ротационном испарителе при температуре 60 °C до объема 1,0 - 1,5 мл. Остаток растворителя испаряют в токе сжатого воздуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона.
2.6.2. Условия хроматографирования
2.6.2.1. Газохроматографический метод
Детектор постоянной скорости рекомбинации.
Колонка стеклянная - 1000 x 3 мм.
Твердый носитель - Хромосорб-750.
Жидкая фаза - 3% OV-17.
Температура термостата колонки - 175 °C;
детектора - 180 °C;
испарителя - 200 °C.
Газ-носитель - азот особой чистоты.
Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/час.
Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин.;
детектор - 150 мл/мин.
-12
Рабочая шкала электрометра - 20 x 10 А.
Время удерживания люциса - 12 мин. 40 сек.
Объем вводимой пробы - 3 - 5 мкл.
2.6.2.2. Метод тонкослойной хроматографии
0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную
пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего
раствора N-окси-2,6-диметилпиридина, что соответствует содержанию в пятне
0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую
камеру, куда за 10 - 15 мин. до хроматографирования наливают смесь
растворителей бензол - уксусная кислота (1:1,5) в таком количестве, чтобы
глубина погружения пластинки в растворитель составляла 0,5 мл. После
подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 мл
хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до
испарения растворителей и подвергают УФ-облучению в течение 10 мин.
После чего пластинку орошают 2% раствором иода в хлороформе, затем
высушивают на воздухе и проявляют 1% водным раствором крахмала. Препарат
проявляется в виде синих пятен на белом фоне с величиной R = 0,6 +/-
f
0,02. Минимально детектируемое количество - 1 мкг.
2.7. Обработка результатов анализа
2.7.1. Газохроматографический метод
Для количественного анализа измеряют площади пиков проб и стандартных растворов. Содержание люциса в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:
G x S x V x 2,1
пр 1
X = ------------------,
S x V x V
ст 20
где:
X - содержание препарата люцис в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м;
G - содержание люциса в стандарте, мкг;
S - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
пр
V - общий объем пробы, мл;
1
S - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;
ст
V - объем хроматографируемой пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям;
2,1 - коэффициент пересчета на люцис.
2.7.2. Тонкослойная хроматография
G x V x 2,1
X = -----------,
V x 0,2
20
где:
X - концентрация люциса в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м;
G - количество препарата в пятне пробы, определенное путем сравнения со стандартами, мкг;
V - окончательный объем экстракта пробы, мл;
0,2 - объем экстракта пробы, нанесенной на пластинку, мл;
V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
нормальным условиям, л;
2,1 - коэффициент пересчета на люцис.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах), санитарно-эпидемиологических учреждениях системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению феноксикарба инсегара в растительном материале. воде и почве хроматографическими методамСледующая Методические указания по определению остаточных количеств N-окиси-2.6-лутидина в воде. почве. зеленой массе люцерны методом тонкослойной хр