Утверждены
Минздравом СССР
25 августа 1983 г. N 2829-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДАКТАЛА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Ю.С. Барановым, Л.А. Хилик (ВНИИЭМК).
Краткая характеристика препарата. Химическое название -
диметил-2,3,5,6-тетрахлортерефталат. Брутто-формула C H O Cl .
10 6 4 4
Молекулярная масса 331,97. Общепринятые названия - ДХФК,
диметилтетрахлортерефталат. Химически чистый препарат представляет собой
белое кристаллическое вещество без цвета и запаха с т. пл. 155 - 156 °C.
Давление насыщенного пара при 40 °C 1,33 Па. Растворимость в воде при 25 °C
0,005 мг/л. Хорошо растворим в бензоле, ксилоле, хлороформе, ацетоне.
Выпускается в виде смачивающегося порошка с содержанием д.в. 75%. Гербицид
рекомендован для борьбы с сорняками на мяте перечной, лаванде настоящей.
Принцип метода. Метод основан на выделении эфирного масла из гексанового раствора 80-процентным этанолом, перераспределении дактала из н-гексана в ацетонитрил и трехкратной промывке полярной фазы н-гексаном с последующим определением методом ГЖХ с ДПР или ТСХ.
Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество 1 нг. Нижний предел определения 0,1 мг/кг. Среднее значение определения стандартных количеств дактала 75,2%. Относительное стандартное отклонение +/- 1,6%. Доверительный интервал среднего (при p = 0,95 и n = 7) +/- 4,4%.
Избирательность метода. ХОП и ФОП определению не мешают.
Реактивы и растворы. н-Гексан ч. Ацетонитрил х.ч. Сульфат натрия безводный х.ч. Этанол ректиф., 96-процентный. 3% силикона OV-17, нанесенного на хроматон N (0,16 - 0,20 мм); 5% XE-60, нанесенного на хроматон N (0,16 - 0,20 мм). Стандартные растворы дактала в н-гексане концентрацией 10 и 1 мкг/мл. Для приготовления стандартного раствора дактала взвешивают на аналитических весах 1 +/- 0,00002 г и помещают в мерную колбу на 100 мл. Навеску растворяют в 10 - 15 мл н-гексана и доводят до метки тем же растворителем. Раствор содержит 10 мг/мл дактала. Из раствора пипеткой переносят 10 мл в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки н-гексаном. Раствор содержит 1 мкг/мл дактала. Растворы дактала стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мес.
Приборы и посуда. Газовый хроматограф "Цвет-106" с ДПР или аналогичные приборы. Ротационный вакуумный испаритель. Микрошприц на 10 мкл. Делительные воронки на 250 мл. Колбы: плоскодонные, конические на 250 млкруглодонные на 100 мл; мерные на 100 мл. Цилиндры мерные на 100 мл. Пипетки на 1 и 10 мл.
Подготовка к определению. Органические растворители перед началом работы необходимо перегнать, сульфат натрия прокалить при температуре 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку и детектор кондиционируют в режимных условиях в течение 1,5 - 2 ч.
Ход анализа. Пробу эфирного масла (мяты, лаванды и т.д.) массой 10 г растворяют в 50 мл н-гексана, выдерживают 20 мин., количественно переносят на делительную воронку и трижды промывают 80-процентным этанолом порциями по 30 мл, отбрасывая нижний слой. К остатку прибавляют 50 мл ацетонитрила, встряхивают и отделяют верхний слой. Нижнюю фазу дважды промывают н-гексаном порциями по 30 мл. Упаривают ацетонитрил досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани 50 °C. Остаток в колбе смывают 1 мл н-гексана и аликвоту (2 - 5 мкл) вводят в испаритель хроматографа и хроматографируют.
Условия хроматографирования. Используют стеклянные колонки в форме
спирали длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Расход газа-носителя через
колонку 60 мл/мин.; на поддув детектора - 180 мл/мин. Температура (°C):
испарителя - 230, термостата колонок - 190, термостата детекторов - 220.
Хроматографируемый объем 2 мкл. Линейный динамический диапазон 1 - 175 нг.
-12
Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А. Время удерживания дактала
составляет 13 мин. 18 с при использовании 3% OV-17 и 3 мин. 42 с при
использовании 5% XE-60.
Обработка результатов анализа. Расчет содержания препарата в
анализируемой навеске (X, мг/кг) проводят по формуле:
HV
1
X = ----,
KAV
2
где:
H - высота пика дактала в анализируемой пробе, мм;
V - объем анализируемой пробы, мл;
1
V - объем инъектируемой пробы, мкл;
2
A - масса навески, г;
K - калибровочный коэффициент.
Для расчета калибровочного коэффициента проводят хроматографирование
ряда стандартных растворов. Значение K рассчитывают по формуле:
H H H
1 1 2 n
K = - (---- + ---- + ... + ----),
n C V C V C V
1 1 2 2 n n
где:
n - число введенных стандартных проб;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
C - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
V - объем, вводимый в хроматограф, мкл.
Содержание препарата в пробе вычисляют как среднее из трех параллельных определений.
Требования безопасности. Следует руководствоваться правилами безопасности при работе с соединениями третьего класса токсичности (дактал), а также с легколетучими растворителями.