Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению дактала в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 25.08.1983 N 2829-83
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 645
Материал приурочен к дате: 1983-08-25
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-25 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
25 августа 1983 г. N 2829-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДАКТАЛА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Ю.С. Барановым, Л.А. Хилик (ВНИИЭМК).
Краткая характеристика препарата. Химическое название -
диметил-2,3,5,6-тетрахлортерефталат. Брутто-формула C H O Cl .
10 6 4 4
Молекулярная масса 331,97. Общепринятые названия - ДХФК,
диметилтетрахлортерефталат. Химически чистый препарат представляет собой
белое кристаллическое вещество без цвета и запаха с т. пл. 155 - 156 °C.
Давление насыщенного пара при 40 °C 1,33 Па. Растворимость в воде при 25 °C
0,005 мг/л. Хорошо растворим в бензоле, ксилоле, хлороформе, ацетоне.
Выпускается в виде смачивающегося порошка с содержанием д.в. 75%. Гербицид
рекомендован для борьбы с сорняками на мяте перечной, лаванде настоящей.
Принцип метода. Метод основан на выделении эфирного масла из гексанового раствора 80-процентным этанолом, перераспределении дактала из н-гексана в ацетонитрил и трехкратной промывке полярной фазы н-гексаном с последующим определением методом ГЖХ с ДПР или ТСХ.
Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество 1 нг. Нижний предел определения 0,1 мг/кг. Среднее значение определения стандартных количеств дактала 75,2%. Относительное стандартное отклонение +/- 1,6%. Доверительный интервал среднего (при p = 0,95 и n = 7) +/- 4,4%.
Избирательность метода. ХОП и ФОП определению не мешают.
Реактивы и растворы. н-Гексан ч. Ацетонитрил х.ч. Сульфат натрия безводный х.ч. Этанол ректиф., 96-процентный. 3% силикона OV-17, нанесенного на хроматон N (0,16 - 0,20 мм); 5% XE-60, нанесенного на хроматон N (0,16 - 0,20 мм). Стандартные растворы дактала в н-гексане концентрацией 10 и 1 мкг/мл. Для приготовления стандартного раствора дактала взвешивают на аналитических весах 1 +/- 0,00002 г и помещают в мерную колбу на 100 мл. Навеску растворяют в 10 - 15 мл н-гексана и доводят до метки тем же растворителем. Раствор содержит 10 мг/мл дактала. Из раствора пипеткой переносят 10 мл в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки н-гексаном. Раствор содержит 1 мкг/мл дактала. Растворы дактала стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мес.
Приборы и посуда. Газовый хроматограф "Цвет-106" с ДПР или аналогичные приборы. Ротационный вакуумный испаритель. Микрошприц на 10 мкл. Делительные воронки на 250 мл. Колбы: плоскодонные, конические на 250 млкруглодонные на 100 мл; мерные на 100 мл. Цилиндры мерные на 100 мл. Пипетки на 1 и 10 мл.
Подготовка к определению. Органические растворители перед началом работы необходимо перегнать, сульфат натрия прокалить при температуре 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку и детектор кондиционируют в режимных условиях в течение 1,5 - 2 ч.
Ход анализа. Пробу эфирного масла (мяты, лаванды и т.д.) массой 10 г растворяют в 50 мл н-гексана, выдерживают 20 мин., количественно переносят на делительную воронку и трижды промывают 80-процентным этанолом порциями по 30 мл, отбрасывая нижний слой. К остатку прибавляют 50 мл ацетонитрила, встряхивают и отделяют верхний слой. Нижнюю фазу дважды промывают н-гексаном порциями по 30 мл. Упаривают ацетонитрил досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани 50 °C. Остаток в колбе смывают 1 мл н-гексана и аликвоту (2 - 5 мкл) вводят в испаритель хроматографа и хроматографируют.
Условия хроматографирования. Используют стеклянные колонки в форме
спирали длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Расход газа-носителя через
колонку 60 мл/мин.; на поддув детектора - 180 мл/мин. Температура (°C):
испарителя - 230, термостата колонок - 190, термостата детекторов - 220.
Хроматографируемый объем 2 мкл. Линейный динамический диапазон 1 - 175 нг.
-12
Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А. Время удерживания дактала
составляет 13 мин. 18 с при использовании 3% OV-17 и 3 мин. 42 с при
использовании 5% XE-60.
Обработка результатов анализа. Расчет содержания препарата в
анализируемой навеске (X, мг/кг) проводят по формуле:
HV
1
X = ----,
KAV
2
где:
H - высота пика дактала в анализируемой пробе, мм;
V - объем анализируемой пробы, мл;
1
V - объем инъектируемой пробы, мкл;
2
A - масса навески, г;
K - калибровочный коэффициент.
Для расчета калибровочного коэффициента проводят хроматографирование
ряда стандартных растворов. Значение K рассчитывают по формуле:
H H H
1 1 2 n
K = - (---- + ---- + ... + ----),
n C V C V C V
1 1 2 2 n n
где:
n - число введенных стандартных проб;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
C - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
V - объем, вводимый в хроматограф, мкл.
Содержание препарата в пробе вычисляют как среднее из трех параллельных определений.
Требования безопасности. Следует руководствоваться правилами безопасности при работе с соединениями третьего класса токсичности (дактал), а также с легколетучими растворителями.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по рассмотрению проектов предельно допустимых сбросов ПДС веществ. поступающих в водные объекты со сточными водамиСледующая Методические указания по применению норм расхода диагностических питательных сред при проведении бактериологических исследований утв. М