Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению гербицида феноксапроп-этил пума супер, фуроре супер в воде методом газожидкостной хроматографии утв
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 712
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6265-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГЕРБИЦИДА ФЕНОКСАПРОП-ЭТИЛ (ПУМА СУПЕР,
ФУРОРЕ СУПЕР) В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
(Дополнение к МУ N 6172-91)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество гербицида - феноксапроп-этил: 2-/4-/6-хлорбензоксазолил-2-окси/фенокси/пропионовой кислоты этиловый эфир (фуроре супер).
Структурная формула:
// \ -- N CH
│ ││ \\ --- │ 3
│ ││ /---O---// \\--O-CH-C-OC H
/\\ / -- O \ ___ / \\ 2 5
Cl --- O
Эмпирическая формула: C H ClNO .
18 16 5
Молекулярная масса: 361,8.
Выпускается в виде 7,5 к.э. Применяется в качестве
послевсходового гербицида на посевах зерновых культур, сахарной
свеклы. Относится к малотоксичным соединениям: ЛД при введении в
50
желудок белых крыс 4000 мг/кг. Коэффициент кумуляции более 5.
ОДУ в воде водоемов 0,0003 мг/л.
2. Методика определения феноксапроп-этила
(пума супер, фуроре супер) в воде
2.1. Принцип метода
Метод основан на концентрировании препарата из анализируемой пробы и прямом определении на газовом хроматографе с детектором постоянной скорости рекомбинации.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество 2,5 нг
Нижний предел обнаружения 0,01 мг/л
Размах варьирования 80 - 85%
Среднее значение определения 82,5%
Стандартное отклонение 8,3%
Доверительный интервал среднего
при p = 0,95 и n = 10 82,5 +/- 4,8%
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают другие пестициды.
2.2. Реактивы и растворы
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76.
Феноксапроп-этил, стандартный раствор в гексане, содержащий 100 мкг/мл препарата.
Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,5 - 20 мкг/мл феноксапроп-этила.
Инертный носитель инертон, N-супер, 0,16 - 0,20 с 3-процентным SP-2100.
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Сжатый воздух.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации, ДЭЗ.
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм, из комплекта хроматографа.
Микрошприц МШ-10.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Весы аналитические АДВ-20.
Водоструйный вакуумный насос стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74.
Колбы круглодонные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
2.4. Отбор проб и подготовка к анализу
2.4.1. Отбор проб
Отбор проб и подготовка для анализа производятся в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, от 21.08.79 N 2051-79.
2.4.2. Подготовка хроматографических колонок
Стеклянные хроматографические колонки заполняют насадкой по стандартной методике. Колонку кондиционируют 4 часа, повышая температуру от 50 до 220 °C со скоростью 1 °/мин. Колонку тренируют стандартным раствором феноксапроп-этила с концентрацией 100 мкг/мл до получения сходимых высот пиков.
2.4.3. Условия хроматографирования
I колонка II колонка
Насадка колонки 5% SE-30 на 3% SP-2100 на
хроматоне N-AW-DMCS инертоне N-супер
(0,20 - 0,240 мм) (0,16 - 0,20 мм)
Длина и внутренний диаметр колонки, 1 x 3 1 x 3
см x мм
Температура термостата 210 230
колонки, °C
Температура детектора, °C 280 280
Температура испарителя, °С 250 250
Объем вводимой пробы, мкл 5 5
Расход газа-носителя азота, мл/мин. 60 60
-12
Рабочая шкала электрометра, А 20 x 10
Время удерживания феноксапроп-этила 3 мин. 05 с 3 мин. 28 с
Линейный диапазон детектирования, нг 2,5 - 100 2,5 - 100
2.4.4. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 5 мкл рабочих стандартных растворов с концентрацией 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 мкг/мл феноксапроп-этила. График строят в координатахконцентрация стандартного раствора (мкг/мл) - высота пика (мм). График проверяют в день работы.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция из воды
200 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют гексаном порциями по 20 мл в течение 5 мин. каждый раз. Экстракты через химическую воронку с безводным сернокислым натрием сливают в круглодонную колбу для отгонки растворителей. Гексан упаривают на водяной бане (ротационном испарителе) при температуре не более 45 °C досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл гексана. В хроматограф вводят 5 мкл полученного раствора.
2.5.2. Условия хроматографирования
Количественное определение препарата в анализируемой пробе проводят методом абсолютной калибровки по градуировочному графику.
2.6. Обработка результатов анализа
Содержание гербицида в пробе X в мг/л вычисляют по формуле:
C x V
X = ------,
Y x P
1
где:
X - содержание препарата в анализируемой пробе, мг/л;
C - количество препарата в аликвоте, определенное по
градуировочному графику, нг;
V - общий объем раствора, мл;
Y - объем аликвоты, введенной в хроматограф, мкл;
1
P - объем воды, взятой на исследование, мл.
3. Требования безопасности
Общепринятые требования безопасности при работе с органическими растворителями, кислотам и щелочами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению остаточных количеств 2-метил-4-диметиламинометилбензимидазол-5-ол-дигидрохлорида в воде. пСледующая Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов промежуточные продукты синтеза препарата Эфаль-М в воздухе рабочей зоны ф