Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов промежуточные продукты синтеза препарата Эфаль-М в воздухе рабочей зоны ф
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 648
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6266-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СМЕСИ ФОСФИТОВ
(ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ СИНТЕЗА ПРЕПАРАТА ЭФАЛЬ-М)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика продуктов
Производитель: Россия.
Смесь фосфитов:
(1) моноэтилфосфит - 67,5%
CH CH OP(OH) М.м. 110,02.
3 2 2
(2) фосфористая кислота - 32%
H PO М.м. 82,02.
3 3
(3) хлор-ионы - 0,5%.
Смесь фосфитов - бесцветная жидкость, хорошо растворима в воде. Агрегатное состояние в воздухе при применении - аэрозоль.
2. Методика измерения концентраций смеси фосфитов
(промежуточные продукты производства препарата Эфаль-М)
в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на разложении фосфитов персульфатом аммония и последующем фотометрическом определении по фосфорно-молибденовому гетерополикомплексу. Оптическая плотность растворов измеряется на фотоэлектроколориметре КФК-2 с красным светофильтром (лямбда = 670 нм).
2.2. Реактивы и растворы
Кислота аскорбиновая хч, ГОСТ 4815-76, 4-процентный водный раствор свежеприготовленный.
Аммоний молибденовокислый хч, ГОСТ 3765-78, 2,5-процентный раствор в 10 N серной кислоте.
Мочевина чда, ГОСТ 6691-77, 3-процентный водный раствор.
Аммоний надсернокислый (персульфат) ч, ГОСТ 20478-75, 0,5 М водный раствор свежеприготовленный.
Изобутиловый спирт чда, ГОСТ 6061-77.
2.3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или аналогичный с красным светофильтром.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Делительные воронки емкостью 20 - 25 мл.
Пробирки мерные емкостью 10 - 20 мл на шлифах, ГОСТ 1770-74.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Поглотитель Зайцева.
Пипетки на 1 - 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные емкостью 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.
2.4. Отбор проб воздуха
Исследуемый воздух протягивают со скоростью 2 л/мин. через поглотитель Зайцева, в который наливают 10 мл воды. Для определения 1/2 ОБУВ фосфитов достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения проб - 2 суток.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Приготовление стандартных растворов
Основной стандартный раствор (ОСР-1) однозамещенного фосфорнокислого калия, содержащего 0,01 мг фосфора в 1 мл, готовят следующим образом: 0,2742 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 250 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. 10 мл этого раствора вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой (ОСР-2, 10 мкг/мл).
Рабочий стандартный раствор однозамещенного фосфорнокислого калия готовят (непосредственно перед употреблением) разведением ОСР-2. Для этого 20 мл ОСР-2 вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. 1 мл этого раствора содержит 2 мкг фосфора.
2.5.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика одновременно с пробами готовят серию стандартных растворов. В ряд мерных пробирок вносят различные объемы (см. таблицу) рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.
Таблица
┌───────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐
│ Раствор │ N пробирки │
├───────────────────────┼────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤
│KH PO │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │
│ 2 4 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
├───────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│(2 мкг/мл) │ │0,1 │0,25│0,5 │1,0 │1,5 │2,5 │3 │4 │5 │
├───────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Вода │5 │4,9 │4,75│4,5 │4,0 │3,5 │2,5 │2 │1 │- │
├───────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Содержание фосфора │- │0,2 │0,5 │1,0 │2,0 │3,0 │5,0 │6 │8 │10 │
│(мкг/мл) в анализ. │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│объеме (5 мл) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
├───────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│мкг/мл │- │0,04│0,1 │0,2 │0,4 │0,6 │1,0 │1,25│1,6 │2 │
└───────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
В каждую пробирку приливают 2 мл 0,5 М раствора персульфата аммония в воде и нагревают на кипящей водяной бане 30 минут. Быстро охлаждают, приливают 2 мл 3-процентного раствора мочевины, перемешивают, помещают смесь на кипящую водяную баню на 5 мин., охлаждают, прибавляют 1 мл 2,5-процентного раствора молибдата аммония, перемешивают и прибавляют 1 мл 4-процентного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 2 мин.
После охлаждения окрашенных растворов для повышения оптической плотности полученного синего фосфорно-молибденового гетерополикомплекса в пробирки прибавляют по 3 мл изобутилового спирта. Отделяют в делительной воронке верхний спиртовый слой и переносят его в кювету для фотометрирования. Измерение проводят на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (лямбда = 670 нм), используя кюветы с толщиной слоя 3 мм. Раствор сравнения - пробирка N 1 (см. таблицу).
Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания фосфора в анализируемом объеме (5 мл).
2.6. Описание определения
Из поглотителя выливают воду в мерную пробирку, ополаскивают поглотитель водой, сливают ее в пробирку. Доводят объем воды в пробирке до 10 мл, перемешивают и отбирают для анализа фотометрическим методом 5 мл. 5 мл водного экстракта анализируют согласно п. 2.5.2. При измерении оптической плотности исследуемого раствора в качестве раствора сравнения используют пробирку N 1 (см. таблицу).
По величине оптической плотности находят, пользуясь градуировочным графиком, содержание фосфора в исследуемой пробе.
Если окраска в исследуемой пробе интенсивнее окраски в последней (N 10) пробирке шкалы, то строят дополнительно график зависимости оптической плотности от содержания фосфора (0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг в анализируемом объеме), используя стандарт ОСР-2. В этом случае как для шкалы, так и для исследуемой пробы нет необходимости экстрагировать в изобутиловый спирт полученный фосфорно-молибденовый гетерополикомплекс, так как окраска раствора достаточно интенсивна. Прямо пропорциональная зависимость оптической плотности от концентрации наблюдается до 50 мкг фосфора в анализируемом объеме. При большем содержании фосфора в анализируемой пробе для анализа из экстракта берут аликвоту менее 5 мл, доводят объем до 5 мл водой и анализируют, как описано выше.
2.7. Обработка результатов анализа
Учитывая, что определение смеси фосфитов проведено по общему фосфору, расчет результатов анализа осуществляют по формуле:
A x V
2
X = ------,
V x V
1
где:
X - содержание фосфора в воздухе, мг/куб. м;
A - содержание фосфора, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем водного экстракта пробы, взятый для фотометрического
1
определения, мл;
V - общий объем анализируемого водного экстракта (10 мл);
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным
условиям, л.
3. Техника безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению гербицида феноксапроп-этил пума супер. фуроре супер в воде методом газожидкостной хроматографии утвСледующая Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона димилина в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией утв. Минздра