Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций хлорфлуазурона ЭЙМ в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв. Минздравом
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 607
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6218-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРФЛУАЗУРОНА (ЭЙМ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Cl F
│ O O │
---N --- ││ ││ --- C OH Cl F N O .
F C-// \\-O-// \\-NHC NHC -// \\ 2 9 3 5 3 3
3 \ ___ / \ ___ / \ ___ /
--- --- --- М.м. 540,66.
│ │ │
Cl Cl F
Хлорфлуазурон (ЭЙМ (ЦГА 112913) - действующее начало 4-(3-хлор-5-трифлуорометил-2-пиридинил-окси)-3,5-дихлорфенил-аминокарбонил-2,6-дифторбензамид) - белый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления с разложением - 228 °C. Растворимость в воде при 20 °C - не более 10 мг/л, слабо растворяется в гексане, хлористом метилене, бензоле, хорошо растворим в ацетонитриле.
ЭЙМ эффективен против гусениц, чешуекрылых и личинок жесткокрылых. Рекомендуется как средство защиты хлопчатника, овощных культур и картофеля.
Кишечное действие препарата более выражено, чем контактное. ЭЙМ
малотоксичен для млекопитающих. Острая оральная токсичность ЛД для
50
мышей выше 7000 мг/кг, острая дермальная токсичность ЛД для крыс - 2000
50
мг/кг.
Агрегатное состояние - аэрозоль.
ОБУВ ЭЙМ в воздухе рабочей зоны - 0,25 мг/куб. м.
2. Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом жидкостной хроматографии с УФ-детектором при 250 нм или газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.
Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг.
Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (ЖХ), 0,1 мг/куб. м (ГЖХ) при отборе 10 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 1 мл/куб. м (ЖХ), 0,1 - 1,0 мг/куб. м (ГЖХ).
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности измерения - +/- 15%.
3. Реактивы, растворы, материалы
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-7678-77.
Стандартный раствор ЭЙМ в ацетонитриле с концентрацией 100 мкг/мл.
Рабочие стандартные растворы ЭЙМ - 10,0 (а); 1,0 (б); 0,1 (в) мкг/мл - готовят разведением основного стандартного раствора (ОСР) ацетонитрилом:
а) 1 мл ОСР до 10 мл ацетонитрилом;
б) 1 мл раствора "а" до 10 мл ацетонитрилом;
в) 1 мл раствора "б" до 10 мл ацетонитрилом.
Рабочие стандартные растворы "а" и "б" хранят в холодильнике не более 1 месяца, раствор "в" - не более 5 дней.
К методу ЖХ
Силасорб C - 5 мкм.
18
Водный раствор HCl - 0,1%.
Ацетонитрил, хч, ТУ 6-09-3534-87.
К методу ГЖХ
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
Хроматон N-Супер (0,125 - 0,160 мм) с 3% OV-210.
4. Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостный хроматограф советского производства "Милихром" со спектрофотометрическим детектором или газовый хроматограф с детектором по захвату электронов.
Прибор для отгонки растворителей (ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
Колбы грушевидные ОКШ 50-14/23ТО, ГОСТ 25336-82, вместимостью 30 мл.
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 1 м, диаметр 3 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 1, 5, 10 мл.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ E-2.833.024.
5. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют в течение 10 минут через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента".
Срок хранения проб в холодильнике - не более 3 дней.
6. Проведение измерения
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя, упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетонитрила и хроматографируют.
Метод ВЭЖХ
Хроматограф жидкостный "Милихром".
Длина волны - 254 нм.
Микроколонка 65 x 2.
Насадка колонки Силасорб C , 5 мкм (ЧФСР).
18
Элюент: ацетонитрил + водный раствор HCl (0,1%) в объемном соотношении 70:30.
Скорость элюирования - 200 мкл/мин.
Поддиапазон чувствительности - 0,2 А.
Вводимый объем - 20 мкл.
Минимально детектируемое количество - 2 нг.
Метод ГЖХ
Носитель - Хроматон N-Супер (0,125 - 0,160 мм).
Неподвижная фаза 3% OV-210.
Колонка стеклянная 1 м.
Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.
Температура колонки - 220 °C.
Температура испарителя - 250 °C.
Температура детектора - 230 °C.
Вводимый объем - 2 мкл.
Линейный диапазон детектирования - 2 - 20 нг.
Минимально детектируемое количество - 2 нг.
При хроматографировании в прибор вводят последовательно по 2 мкл серии стандартных растворов, содержащих 2, 5, 10, 20 нг препарата, а затем такой же объем пробы.
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика рабочей пробы с высотой пика соответствующего стандартного раствора, высота которого наиболее близка высоте пика рабочей пробы.
7. Расчет концентрации
Расчет результатов анализа проводят по следующей формуле:
C x H x V
1
X = ------------,
H x V x V
ст 2
где:
X - содержание ЭЙМ в пробе, мг/куб. м;
C - количество препарата в хроматографируемом объеме стандартного
раствора, нг;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
H - высота пика пробы, мм;
V - общий объем анализируемого экстракта, мл;
1
V - хроматографируемый объем пробы, мкл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
2
условиям, л.
8. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по фотометрическому определению кумафурила фумарана в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6217-91Следующая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафлюмурона сонета в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СС