Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафлюмурона сонета в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 623
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6219-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ГЕКСАФЛЮМУРОНА (СОНЕТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
___ F O O ___ Cl
--- / // // --- /
/ \--C--N--C--N--/ \--O--CF --CF H
\\ // │ │ \\ // 2 2
--- \ H H --- \
F Cl
C H Cl F N O .
16 8 2 6 2 3
М.м. 461.
Гексафлюмурон (сонет, консалт, ХКД 473, OMS 3031, DMWCO 473),
химическое название N-(3,5-дихлор-4-(1,1,2,2-тетрафторэтоксифенил)амино)-
карбонил-2,6-дифторбензамид, - порошок белого цвета без запаха, температура
-9
плавления 202 - 206 °C, упругость пара 5,87 x 10 Па, 298 °К (44,03 x
-10 -6
10 мм рт. ст.), летучесть паров 1,09 x 10 мг/куб. м, растворимость
-5
(г/л при 18 °C) в воде - 2,7 x 10 , ацетоне - >100, толуоле - 6,4,
метаноле - 11,3, ксилоле - 5,2, дихлорметане - 14,6, этилацетате - >100,
пропаноле - 3.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
ПДК гексафлюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.
1. Характеристика метода
Определение основано на хроматографическом определении сонета с помощью детектора постоянной скорости рекомбинации.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтре "синяя лента".
Предел измерения - 3 нг/в пробе.
Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л).
Диапазон измеряемых концентраций 0,25 - 5,0 мг/куб. м.
Определению не мешают альфа-, бета-, гамма-изомеры ГХЦГ.
Граница суммарной погрешности не превышает +/- 15%.
2. Приборы и посуда
Газовый хроматограф "Цвет-106"с детектором постоянной скорости рекомбинации (возможно использование другого прибора с одним из вариантов электронозахватного детектора).
Вытяжной шкаф.
Холодильник.
Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Воронки конические диаметром 3 и 5 см, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические с притертой пробкой, ГОСТ 25336-82, на 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, на 0,1; 1; 5 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 10 и 50 мл.
Колбы круглодонные на шлифе, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Пробирки мерные - цена деления 0,1 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25 мл.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2.833-0.24.
3. Реактивы и материалы
Этанол 96%, ТУ 6-09-17-10-77.
Хлорид натрия ч, ГОСТ 4233-77.
Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Фаза неподвижная: трифторпропилметилсиликоновый каучук QF-I (OV-210).
Носитель инертный: Инертон-Супер, 0,125 - 0,160 мм.
Азот газообразный осч, ГОСТ 9293-74.
Основной стандартный раствор (ОСР) гексафлюмурона с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 5 мг (0,005 г) хч вещества, перенесением в мерную колбу объемом 50 мл, прибавлением 10 мл ацетона и доведением н-гексаном до метки. Устойчив при хранении в течение 3-х месяцев.
Рабочий стандартный раствор "а"гексафлюмурона (РСР "а") готовят внесением 2,5 мл ОСР в мерную колбу емкостью 25 мл и доведением н-гексаном до метки. Концентрация гексафлюмурона 10 мкг/мл.
Рабочий стандартный раствор "б"гексафлюмурона готовят внесением 1 мл РСР "а" в мерную колбу емкостью 10 мл и доведением н-гексаном до метки. Концентрация гексафлюмурона 1 мкг/мл. Растворы устойчивы в холодильнике в течение 10 дней.
4. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для насыщения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл этилового спирта.
Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике - не более 2-х суток.
Подготовка к измерению:
- для приготовления 20 г набивки, содержащей 10% QF-1 на Инертоне-Супер (0,125 - 0,160 мм), взвешивают в бюксе 2 г жидкой фазы QF-1 (OV-210), которые растворяют в 40 мл ацетона.
Полученную смесь выливают в круглодонную колбу на шлифе емкостью 500 мл, содержащую 18 г носителя. Тщательно перемешивают, оставляют на ночь, закрыв плотно пробкой. Затем осторожно упаривают на ротационном испарителе до исчезновения запаха ацетона. Затем помещают в сушильный шкаф на 2 - 3 часа при t = 100 +/- 5 °C.
Стеклянную хроматографическую колонку предварительно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой, этанолом и затем диэтиловым эфиром, высушенную досуха и содержащую прокладку из стекловаты, наполненную набивкой, устанавливают в термостат колонок и, не присоединяя к детектору, термостатируют в течение 12 - 18 часов при 200 - 220 °C и слабом потоке газа-носителя. После продувки колонку присоединяют к детектору.
5. Проведение измерения
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу, заливают 20 мл этилового спирта и встряхивают в течение 20 минут. Экстрагируют дважды. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя, туда же сливают этиловый спирт из поглотителя. Отгоняют растворитель под вакуумом досуха. Остаток в колбе растворяют в 5 мл гексана и определяют ГЖХ.
6. Условия хроматографирования
Хроматограф марки "Цвет" с детектором по захвату электронов.
Колонка стеклянная спиральная, длина 1 м, диаметр 3 мм, заполненная фазой 10% QF-1 на Инертоне-Супер (0,125 - 0,16 мм) (OV-210).
-12
Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А.
Скорость протяжки диаграммной ленты - 240 мм/час.
Расход газа-носителя азота - 60 мл/мин.
Температура термостата колонки - 150 °C.
Температура испарителя - 170 °C.
Температура термостата детектора - 200 °C.
Вводимый объем - 3 мкл.
Нижний предел измерения - 3 нг.
Время удерживания: при указанных условиях препарат дает два пика: I -
t = 4,7 мин.; II - t = 11,5 мин.
уд уд
Для количественного определения измеряют площади двух пиков в пробе и в стандарте (пики должны быть близки по величине).
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 3 мкл рабочих стандартов "б"и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (3 мкл) конечного экстракта пробы получают слишком большие пики, пробу разбавляют н-гексаном.
Обработку результатов анализа проводят по следующей формуле:
A x V x S
1 пр
X = -------------,
S x V x V
ст 20
где:
A - количество препарата во введенном в хроматограф стандартном
растворе, нг;
S - площадь или высота пика стандартного раствора препарата,
ст
введенного в хроматограф, кв. мм (мм);
S - площадь или высота пика препарата в исследуемом растворе пробы,
пр
кв. мм (мм);
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
7. Техника безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций хлорфлуазурона ЭЙМ в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв. МинздравомСледующая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бифентрина талстара в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1