Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6156-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИНИКОНАЗОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Торговое наименование: Суми-8.
Фирма-производитель: Сумитомо (Япония).
Действующее вещество: диниконазол
(Е)-1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазол-1-ил)-1-пентен-3-ол.
Относится к группе триазолов.
Эмпирическая формула: C H Cl N O.
15 17 2 3
H CH
_____Cl │ │ 3
// \\ │ │
CL// \\CH=C---C---C---CH
\ / │ │ │ 3
\_____/ N OH CH
----- / \ 3
││ N│
│N ││
└───┘
Молекулярная масса: 326,05.
Белое кристаллическое вещество без запаха, Т пл. 134 - 136 °C. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле. Растворимость в воде при 25 °C - 4,01%. Устойчив к действию тепла, солнечного света, влаги.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
Краткая токсикологическая характеристика:
Умеренно токсичен для теплокровных.
Острая пероральная токсичность:
ЛД для крыс - 639 мг/кг.
50
Острая дермальная токсичность:
ЛД для крыс - более 5000 мг/кг.
50
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м.
ПДК в воздухе населенных мест - 0,005 мг/куб. м.
Область применения препарата
Суми-8 - системный триазольный фунгицид и протравитель семян с широким спектром действия, обладающий как защитными, так и лечебными свойствами. Используется для опрыскивания в период вегетации посевов зерновых культур против мучнистой росы, бурой и желтой ржавчины, 50 - 125 г д.в./га.
Протравление семян зерновых культур диниконазолом при норме расхода 10 - 100 г д.в./т уничтожает возбудителей головневых заболеваний и полосатой пятнистости.
2. Методика измерения концентраций диниконазола
в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на концентрировании диниконазола из воздуха на фильтр "синяя лента" с последующим измерением концентрации вещества в растворе с помощью газожидкостной хроматографии.
2.1.2. Избирательность методики
Определению не мешают наполнители технического препарата.
2.1.3. Метрологическая характеристика
Предел измерения в анализируемом объеме - 2 нг.
Предел измерения в воздухе 0,005 - 0,01 мг/куб. м (при отборе 60 л).
Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,15 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности +/- 20,3%.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.
Водород.
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
2.3. Приборы и посуда
Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-77.
Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
Хроматограф с термоионным детектором (типа "Цвет", "Кристалл" или другой).
Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-106.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.
2.4. Отбор проб
Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Хранят пробы не более 2-х суток.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Приготовление стандартного раствора
Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл диниконазола, готовят растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.
2.6. Описание определения
Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и вводят в хроматограф.
Условия хроматографирования
Хроматограф с ТИД.
Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% SE-30.
Температура колонки - 210 °C.
Температура испарителя - 230 °C.
Расходы газов: азот - 30 мл/мин.;
водород - 10 мл/мин.;
воздух - 150 мл/мин.
Вводимый объем 3 - 4 мкл.
-10
Рабочая шкала электрометра 64 x 10 А.
Скорость протяжки ленты самописца 240 мм/час.
Время удерживания при данных условиях - 3 мин. 7 сек.
Количественный расчет ведут методом абсолютной калибровки.
2.7. Обработка результатов анализа
Концентрацию диниконазола в воздухе (X) в мг/куб. м определяют по формуле:
C x h x V x V
пр ст общ
X = --------------------,
h x V x V
ст пр 20
где:
C - концентрация диниконазола в стандартном растворе, мкг/мл;
h - высота пика пробы, мм;
пр
h - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
пр
V - объем стандартного раствора, введенный в хроматограф, мкл;
ст
V - общий объем пробы, мл;
общ
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям.
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами.