Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола скора в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом ССС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 592
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6155-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИФЕНОКОНАЗОЛА (СКОРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Дифеноконазол (скор) - 1-{2-/(4-хлорфенокси)-2-хлорфенил-(4-метил-1,3-диоксолан-2-ил)-метил/}-1H-1,2,4-триазол.
Cl N___
--- --- / /───│ C H Cl N O .
Cl--// \\--O--// \\---C---CH --N │ 19 17 2 3 3
\ ___ / \ ___ / / \ 2 \___│
--- --- O O ---N М.м. 406,27.
│ │
└───┘-CH
3
Белое кристаллическое вещество. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле.
Препарат используется в качестве инсектицида для обработки овощных и садовых культур.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на определении скора хроматографическими методами (ГЖХ) после концентрирования из воздуха.
Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в анализируемом объеме - 10 нг.
Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,5 - 5,0 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 22,3%.
2. Реактивы, растворы, материалы
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.
Водород, ГОСТ 3022-88, из баллона с редуктором или из генератора водорода.
Воздух, ГОСТ 9010-80, из баллона с редуктором или получаемый из компрессора.
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор дифеноконазола, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.
3. Приборы, аппаратура и посуда
Хроматограф с термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов (типа "Цвет", "Кристалл" или другой).
Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1М), ТУ 26-11-917-76.
Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, 25336-82.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-106.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.
4. Отбор проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят пробы не более 2-х месяцев.)
5. Проведение измерения
Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью удаляют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 10 мл ацетона.
6. Условия хроматографирования
Хроматограф с ТИД.
Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
Носитель - Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% SE-30.
Для ТИД
Температура колонки - 250 °C.
Температура испарителя - 270 °C.
Расходы газов: азот - 30 мл/мин.; водород - 10 - 11 мл/мин., воздух - 100 - 150 мл/мин.
-10
Рабочая шкала электрометра 32 x 10 .
Объем вводимой пробы - 2 мкл.
Время удерживания - 5 мин. 2 с.
Для ДЭЗ
Температура колонки - 260 °C.
Температура детектора - 270 °C.
Температура испарителя - 270 °C.
-12
Рабочая шкала электрометра 20 x 10 .
Объем вводимой пробы - 5 мкл.
Время удерживания - 4 мин. 36 с.
Количественный расчет ведут методом соотношения со стандартом.
Концентрацию дифеноконазола (скора) в воздухе определяют по формуле:
C x h x V x V
пр ст общ
X = --------------------,
h x V x V
ст пр 20
где:
C - концентрация дифеноконазола в стандартном растворе, мкг/мл;
h - высота пика пробы, мм;
пр
h - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
ст
V - общий объем пробы, мл;
общ
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
7. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые требования безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций диквата и эдила в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом ССССледующая Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии утв. Минздраво