Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому определению бифентрина талстара в растительных объектах, воде, почве утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 626
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6207-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ БИФЕНТРИНА
(ТАЛСТАРА) В РАСТИТЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТАХ, ВОДЕ, ПОЧВЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Бифентрин (талстар). Действующее начало препарата - /2-метил[1,1-бифенил]-3-ил/метил-3-/2-хлор-3,3,3-трифтор-1-пропенил/-2,2-диметил-циклопропанкарбоксилат.
Талстар технический содержит 90 - 95% (по весу) активного вещества.
Структурная формула:
CH CH
3 3
CF __ \/
3 -- /\ _____
/ \/__\_______C-OCH -// \\
Cl // 2 \ ___ /
O / --- \
CH \_____
3 // \\
\ ___ /
---
Эмпирическая формула: C H O F Cl.
23 22 2 3
Молекулярный вес: 422,88.
Состав изомеров: цис-изомер - 97% минимум,
транс-изомер - 3% максимум.
Удельная масса: 1,212 г/мл при 25 °C.
Физическое состояние: очень вязкая маслообразная жидкость, имеющая тенденцию к затвердеванию.
-7
Давление паров: 1,81 x 10 мм рт. ст. при 25 °C.
МДУ в рисе - 3,0 мг/кг, зерновых (рожь, пшеница, рис) - 0,5 мг/кг, сахарной свекле - 0,1 мг/кг. ОДК в почве - 0,1 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,5 мг/л.
Растворимость. Хорошо растворяется в ацетоне, хлороформе, хлористом метилене, толуоле, ксилоле, циклогексаноне. Слабо растворяется в гептане, метаноле. В воде растворяется менее 0,1 части на миллиард.
Температура плавления: 51 - 66 °C (техн. продукт), 68 - 70 °C (чистое химическое вещество).
Устойчив в воде, кислой, нейтральной и щелочной среде; в почве устойчив от 2 до 4 месяцев.
Талстар применяется на фруктовых, овощных, бахчевых, бобовых и зерновых культурах против вредителей (тля, клещи, щитовка, белокрылка и др.) при норме расхода от 20 до 50 мл/га.
2. Методика определения бифентрина в растительных объектах,
воде, почве методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод определения бифентрина (талстара) в растительных объектах и объектах окружающей среды (вода, почва) основан на экстракции пестицида органическим растворителем, очистке экстракта путем переэкстракции в хлороформ (или н-гексан) и дальнейшем определении методом газожидкостной хроматографии с использованием электронозахватного детектора.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода (см. таблицу)
Число параллельных определений - 5.
Размах варьирования:
- вода - 89,7 - 94,7%;
- почва - 86,4 - 93,6%;
- растения - 86,1 - 92,1%.
Среднее значение определения:
- вода - 92,2%;
- почва - 90,9%;
- растения - 89,1%.
Стандартное отклонение, +/- %:
- вода - 2,1;
- почва - 3,4;
- растения - 2,9.
Относительное стандартное отклонение, +/- %:
- вода - 2,7;
- почва - 4,55;
- растения - 3,99.
Доверительный интервал среднего при n = 5, p = 0,95, %:
- вода - 92,2 +/- 2,7;
- почва - 90,1 +/- 4,55;
- растения - 89,2 +/- 3,99.
Предел обнаружения - 0,05 мг/кг (мг/л).
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, осч, ТУ 6-09-3513-86.
н-гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
Ацетонитрил, ТУ 6-09-3534-87.
Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77.
Натрий сернокислый, безводный, хч, ГОСТ 4166-76, промытый ацетоном и н-гексаном.
Натрий хлористый, хч, ГОСТ 4233-77.
Этилацетат, хч, ГОСТ 22300-76.
Хлороформ, ГОСТ 20013-74.
Газ-носитель - азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Стандартный раствор бифентрина в ацетоне - 1 мкг/мл.
Силикагель 1 (100/160 меш) ЧССР.
2.3. Посуда и оборудование
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные, емк. 250 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, емк. 100, 250 мл, ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
Стеклянная ГЖ колонка длиной 1 м, диаметр - 3 мм, заполнена неподвижной фазой SE-30 (5%) на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Хроматограф "Цвет" или аналогичный, снабженный электронозахватным детектором.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
2.4. Отбор и хранение проб
2.4.1. Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утв. 21.08.79, N 2051-79.
Пробы хранят при необходимости в холодильнике.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция пестицида из анализируемой пробы
Вода. 100 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку, добавляют 10 г хлористого натрия, взбалтывают до растворения соли. Пестицид экстрагируют хлороформом (или гексаном) трижды по 50 мл в течение 5 мин. каждый раз. Экстракты объединяют, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают досуха до исчезновения запаха хлороформа. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана.
В хроматограф вводят аликвотную часть раствора (2 - 3 мкл).
Почва. Почву сушат на воздухе, просеивают через сито (100 меш). Берут навеску в количестве 20 г, помещают в коническую колбу, добавляют 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия и производят экстракцию пестицида трижды этилацетатом (3 x 50 мл) в течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракты объединяют, фильтруют через фильтр (синяя лента). Производят переэкстракцию в хлороформ (гексан) трижды по 50 мл в течение 5 мин. каждый раз. Далее делают все так, как описано для воды.
Яблоки. 20 г измельченных яблок помещают в коническую колбу, добавляют 50 мл ацетона, встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Фильтруют пробу через фильтр (синяя лента). Повторяют экстракцию пробы яблок тем же количеством ацетона и в тех же условиях. Ополаскивают колбу, в которой проводилась экстракция, ацетоном (10 мл). Выжимки яблок также промывают этим же растворителем. Ацетоновые экстракты объединяют, фильтруют через фильтр, добавляют 20 мл н-гексана, переносят раствор в круглодонную колбу ротационного испарителя и упаривают до объема 15 мл. Сконцентрированный раствор переносят в делительную воронку, содержащую 50 мл 10-процентного раствора хлористого натрия. Туда же добавляют 30 мл н-гексана, ополаскивая при этом испарительную колбочку. Производят экстракцию пестицида 30 мл н-гексана дважды в течение 5 мин. Нижний водный слой отбрасывают, а верхний собирают, пропускают через слой безводного сернокислого натрия. Упаривают гексановый экстракт досуха. К сухому остатку добавляют пипеткой 1 мл гексана.
Картофель, томаты. Анализируемые объекты измельчают, берут навеску 20 г, помещают в коническую колбу, производят экстракцию пестицида трижды смесью (50 мл) дистиллированной воды, метилового спирта, ацетонитрила в соотношении 2:1:4 путем встряхивания пробы в течение 30 мин. Экстракты объединяют, фильтруют через бумажный фильтр (синяя лента). К фильтрату добавляют 10 г хлористого натрия, взбалтывают до растворения соли. Переносят экстракт в делительную воронку и экстрагируют пестицид хлороформом (н-гексаном) трижды по 40 - 50 мл. Хлороформенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием, упаривают на ротационном испарителе досуха до исчезновения запаха хлороформа. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана.
2.5.2. Очистка на колонке
Если экстракты из растительных объектов (яблоки, томаты) недостаточно чисты, то производят их дополнительную очистку на колонке, заполненной силикагелем или флоризилом (РР, 60/100 меш).
Для этого стеклянную колонку высотой 20 см и диаметром 1 см тщательно моют, сушат и последовательно заполняют обезжиренной ватой (0,5 г), силикагелем 1 (100/160 меш, Чехослов.) - 8 г - и безводным сульфатом натрия (5 г). Пропускают через колонку 60 мл н-гексана, который затем отбрасывают. Помещают в верхнюю часть колонки экстракт из анализируемой пробы и производят элюирование пестицида 2-процентным раствором этилацетата в н-гексане (40 мл). Элюат выпаривают досуха в ротационном испарителе либо в выпарительной фарфоровой чашке. Остаток растворяют в 1 мл н-гексана.
2.5.3. Условия хроматографирования:
-12
- рабочая шкала электрометра 20 x 10 А;
- скорость протяжки ленты 240 мм/час;
- температура термостата колонки - 230 °C;
- -"- детектора - 270 °C;
- -"- испарителя - 250 °C;
- скорость газа-носителя - азота (через колонку) - 30 - 40 мл/мин.;
- объем, вводимый в испаритель, - 2 - 3 мкл;
- линейность детектирования - 0,5 - 5,0 нг;
- время удерживания - 4 мин. 45 с.
2.6. Расчет результатов анализа
Количество пестицида (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле:
C x H x V
2
X = -----------,
H x V x P
1 1
где:
C - количество пестицида в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
H - высота пика стандартного раствора пестицида, введенного в
1
хроматограф, мм;
H - высота пика пестицида в пробе, мм;
2
V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем экстракта, мл;
P - масса анализируемой пробы, мл или г.
3. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению концентраций санмайта в воде хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6206-Следующая Методические указания по газохроматографическому определению гексафлумурона сонета в воде. почве. картофеле и ботве утв. Минздравом СССР