Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению концентраций санмайта в воде хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6206-
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 628
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6206-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ САНМАЙТА В ВОДЕ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
O
CH \\ C H ClN OS.
│ 3 --- Cl 19 25 2
H C-C---N/ \\
3 │ \ ___ /\ --- CH М.м. 364,9.
H C N --- SCH --// \\ │ 3
3 2 \ ___ /--C--CH
--- │ 3
CH
3
Санмайт - 4-хлор-2(1,1-диметилэтил-5///4-(1,1-диметилэтил/фенил/метил/тио-3(2H)-пиридазин - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 111 - 112 °C. Легко растворим в ацетоне, хлороформе, растворим в спирте, бензоле, нерастворим в воде. Устойчив при комнатной температуре. Разлагается при сильном УФ-облучении.
2.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении санмайта из воды гексаном и дальнейшем хроматографировании препарата (ТСХ, ГЖХ).
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Предел обнаружения, мг/л - 0,005.
Диапазон измеряемых концентраций, мг/л - 0,005 - 0,5.
┌───────┬──────────────┬─────────────┬─────────────┬─────────────────────┐
│Метод │ Среднее │ Стандартное │Относительное│ Доверительный │
│ │ значение │отклонение, %│стандартное │интервал среднего, %,│
│ │определения, %│ │отклонение, %│ при n = 5, P = 0,95 │
├───────┼──────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────────────┤
│ГЖХ │90,8 │6,64 │3,32 │7,31 │
│ТСХ │80,9 │4,97 │2,48 │6,14 │
└───────┴──────────────┴─────────────┴─────────────┴─────────────────────┘
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают наполнители технического препарата.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Ацетон, осч, 9-5 ТУ 6-09-3513-86.
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Натрия сульфат безводный, чда, ГОСТ 4166-76.
Стандартный раствор санмайта, содержащий 100 мкг/мл вещества.
Стандартный раствор санмайта, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более месяца.
Спирт этиловый, 96-процентный, ГОСТ 5962-81.
Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1181-71.
К методу ГЖХ
Носитель для колонки - Хроматон N-AW с 5% SE-30.
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
К методу ТСХ
О-толидин, МРТУ 6-09-6332-75.
Кислота уксусная ледяная, хч, ГОСТ 18270-72.
Калия иодид, хч, ГОСТ 4232-74.
Калий марганцевокислый, хч, ГОСТ 20490-75.
Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77.
Пластинки "Silufol"(Хемапол, ЧССР).
Подвижная фаза: ацетон - гексан 1:1.
Проявляющий реактив. Готовят раствор А: 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты. Раствор Б - 0,8 г иодида калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Растворы А и Б смешивают и доводят дистиллированной водой до 100 мл.
Раствор для хлорирования. На дно эксикатора помещают 2 - 3 г перманганата калия и добавляют 10 - 15 мл дистиллированной воды. Затем сюда же приливают 8 - 10 мл концентрированной соляной кислоты.
2.3. Приборы и посуда
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Водяная баня, ТУ 64-1-425-72.
Колбы конические, емкостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Пипетки на 0,1 мл и 1 мл, ГОСТ 20292-74.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82.
К методу ГЖХ
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (типа "Цвет", "Газохром"или др.).
Микрошприц МШ-10, ТУ 283-3-106.
Колонка хроматографическая, стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
К методу ТСХ
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Отбор проб
Отбор проб осуществляется в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, N 2051-79 от 21.08.79.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция и очистка
Пробу анализируемой воды объемом 500 мл (pH воды равен 7 по универсальной индикаторной бумаге) помещают в делительную воронку на 1000 мл и экстрагируют санмайт дважды гексаном порциями по 30 мл. Водно-гексановую смесь в воронке встряхивают в течение 5 мин. Для лучшего расслаивания водной фазы и растворителя в воронку пипеткой вносят 1 мл 96-процентного этилового спирта. Объединенный гексановый экстракт сушат безводным сульфатом натрия (примерно 1 столовая ложка) и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл.
2.5.2. Определение методом ГЖХ
Остаток растворителя тщательно удаляют в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и вводят в хроматограф 4 мкл.
Условия хроматографирования
Длина колонки - 1 м.
Диаметр колонки - 3,5 мм.
Твердый носитель Хроматон N-AW.
Жидкая фаза - 5% SE-30.
Температура колонки - 220 °C.
Температура испарителя - 240 °C.
Температура детектора - 260 °C.
Газ-носитель - азот.
Скорость потока газа-носителя - 60 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.
Объем вводимой пробы - 4 мкл.
Время удерживания - 5 мин.
Нижний предел детектирования - 1 нг.
Количественное определение проводят методом расчета по соотношениям высота пика - концентрация. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 4 мкл стандартного раствора, измеряют высоты пиков и вычисляют среднее арифметическое из 3-х определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (4 мкл) конечного экстракта его концентрация превышает линейный диапазон детектирования, пробу разбавляют.
Концентрацию препарата (X) в мг/л воды вычисляют по формуле:
C x V x h x V
ст ст пр общ
X = ----------------------,
V x h x P
пр ст
где:
C - концентрация санмайта в стандартном растворе, введенном
ст
в хроматограф, мкг/мл;
V - объем пробы стандарта, введенный в хроматограф, мкл;
ст
h - высота пика пробы, мм;
пр
V - общий объем пробы, мл;
общ
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
пр
h - высота пика стандарта, мм;
ст
P - навеска пробы, мл.
2.5.3. Определение методом ТСХ
Раствор пробы после упаривания с помощью капилляра или
микропипетки количественно наносят на пластинку "Silufol"так,
чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Стенки колбы смывают
несколькими каплями растворителя, который наносят в центр пятна.
Рядом с пробой наносят стандартные растворы, содержащие 1, 2, 5,
10 мкг препарата, после чего пластинку помещают в
хроматографическую камеру. После подъема фронта смеси
растворителей ацетон:гексан 1:1 на 10 см пластинку вынимают из
камеры, сушат на воздухе, помещают в эксикатор с раствором для
хлорирования (на 5 мин.). Пластинку вынимают из эксикатора,
выдерживают на воздухе до полного выветривания хлора (больше 1
часа) и опрыскивают проявляющим раствором - раствором о-толидина.
Препарат проявляется в виде темно-фиолетового пятна. Нижний предел
обнаружения - 1 мкг. Величина R = 0,58.
f
Концентрацию санмайта (X) в воде в мг/л вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество санмайта, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
P - навеска анализируемой пробы, мл.
3. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противопожарного режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций санмайта в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.199Следующая Методические указания по газохроматографическому определению бифентрина талстара в растительных объектах. воде. почве утв. Минздравом СС