Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1613-77
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 738
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1613-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ
И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции окисления ванадия и его соединений до пятиокиси ванадия и его последующем определении по реакции образования желтой фосфорно-вольфрамово-ванадиевой кислоты.
2. Предел обнаружения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению мешают соединения пятивалентного хрома.
5. Предельно допустимая концентрация: для дыма пятиокиси ванадия - 0,1 мг/куб. м, для пыли пятиокиси ванадия - 0,5 мг/куб. м, для феррованадия - 1 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Ванадат аммония (метаванадиевокислый аммоний), ГОСТ 9336-60.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 1000 мкг/мл пятиокиси ванадия готовят растворением 0,1286 г ванадата аммония в 100 мл воды.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора в 10 раз.
Фосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, 50-процентный раствор.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10-процентный раствор.
Натрий вольфрамовокислый, МРТУ 6-09-2158-65, 5-процентный водный раствор.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10-процентный раствор (по объему).
Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, 50-процентный раствор (по объему).
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с внутренним диаметром 10 - 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 10, 5, 2 и 1 мл с делениями.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 1000, 500 и 100 мл.
Тигли фарфоровые.
Муфельная печь.
Щипцы тигельные.
Баня водяная.
Фильтры АФА-ВП-20.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 8 - 10 л/мин. аспирируют через фильтры АФА или бумажный фильтр. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 2 мл 50-процентного раствора азотной кислоты, выпаривают досуха на водяной бане и сжигают в муфельной печи при температуре 500 °C. После озоления содержимое тигля охлаждают и обрабатывают 2 мл 10-процентного раствора едкого натра и 3 мл воды. Содержимое тигля нагревают в течение 3 - 5 мин. на водяной бане и переносят в колориметрическую пробирку. Тигель промывают 2 - 3 раза небольшими порциями теплой дистиллированной воды (1 мл) и сливают в ту же пробирку, объем доводят до 10 мл и центрифугируют. Для анализа берут 5 мл (1/2 пробы).
В пробирки вносят 1,5 мл 10-процентного раствора серной кислоты, перемешивают, добавляют 0,1 мл 50-процентного раствора фосфорной кислоты и 0,5 мл 5-процентного раствора вольфрамата натрия. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и через 10 - 15 мин. фотометрируют на ФЭКе в кюветах с толщиной слоя 0,5 см при длине волны 450 - 480 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание пятиокиси ванадия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 2.
Таблица 2
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────┬────────────┬─────────────┬────────────────┬────────────┐
│N стандарта│Стандартный │10-процентный│Дистиллированная│Содержание │
│ │раствор N 2,│раствор NaOH,│ вода, мл │ пятиокиси │
│ │ мл │ мл │ │ванадия, мкг│
├───────────┼────────────┼─────────────┼────────────────┼────────────┤
│1 │0 │1,0 │4,0 │0 │
│2 │0,1 │1,0 │3,9 │10 │
│3 │0,2 │1,0 │3,8 │20 │
│4 │0,6 │1,0 │3,4 │60 │
│5 │0,8 │1,0 │3,2 │80 │
│6 │1,0 │1,0 │3,0 │100 │
└───────────┴────────────┴─────────────┴────────────────┴────────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Коэффициент пересчета с пятиокиси ванадия на феррованадий составляет 1,22. Количество пятиокиси ванадия в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
GV
1
X = ----,
VV
20
где:
G - количество пятиокиси ванадия, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям по формуле (см. Приложение), л.
Приложение 2
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
Приложение 3
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│t °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤
│ │97,33/730 │98,66/740 /750 │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 │
├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤
│6 │1,009 │1,023 │1,036 │1,050 │1,064 │1,078 │
│8 │1,002 │1,015 │1,029 │1,043 │1,560 │1,070 │
│10 │0,994 │1,008 │1,022 │1,035 │1,049 │1,063 │
│12 │0,987 │1,001 │1,015 │1,028 │1,042 │1,055 │
│14 │0,981 │0,994 │1,007 │1,021 │1,034 │1,048 │
│16 │0,974 │0,987 │1,001 │1,014 │1,027 │1,040 │
│18 │0,967 │0,980 │0,994 │1,007 │1,020 │1,033 │
│20 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,013 │1,026 │
│22 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │1,019 │
│24 │0,948 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,012 │
│26 │0,941 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │
│28 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │0,999 │
│30 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,980 │0,992 │
│32 │0,923 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │
│34 │0,917 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,979 │
│36 │0,911 │0,923 │0,936 │0,948 │0,961 │0,973 │
│38 │0,905 │0,917 │0,930 │0,942 │0,955 │0,967 │
│40 │0,899 │0,911 │0,924 │0,936 │0,948 │0,961 │
└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
ДЕЛЬТА P | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ДЕЛЬТА K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐
│N │t °C│P │P + ДЕЛЬТА P│K + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K │ K │
│п/п│ │ мм рт. ст.│ табл │табл t│ p │ │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│1 │18 │750 │750 + 0 │0,994 + 0 │0,000 │0,994 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│2 │5 │788 │780 + 8 │1,078 + 0,003 │0,010 │1,091 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│3 │23 │743 │740 + 3 │0,961 + 0,003 │0,004 │0,968 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│4 │29 │732 │730 + 2 │0,929 + 0,003 │0,003 │0,935 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│5 │22 │781 │780 + 1 │1,019 + 0 │0,001 │1,020 │
└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K (графа K).
табл
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1612-77Следующая Методические указания на фотометрическое определение вольфрама. вольфрамового ангидрида и карбида вольфрама в воздухе утв. Минздравом СС