Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1612-77
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 790
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1612-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором.
-5
2. Предел обнаружения бериллия 1,5 х 10 мкг.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,0005 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению не мешают: медь, алюминий, железо, никель, кобальт.
5. Предельно допустимая концентрация бериллия в воздухе 0,001 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Бериллий сернокислый, 4-водный, МРТУ 6-09-2156-65.
Стандартный раствор N 1 с содержанием бериллия 100 мкг/мл готовят растворением 0,1966 г сернокислого бериллия в 100 мл дистиллированной воды.
Из стандартного раствора N 1 соответствующим разбавлением водой готовят рабочие стандартные растворы с содержанием бериллия 0,2, 0,1, 0,05 и 0,025 мкг/мл.
Газообразный азот в баллоне с редуктором.
Твердый носитель: целит 545, фракция 0,2 - 0,3 мм.
Жидкая фаза: силиконовая жидкость SE-30.
Трифторацетилацетон, температура кипения 106 - 107 °C, 0,005 М бензольный раствор.
Бензол, ГОСТ 5955-68.
Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 1 М раствор.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,01 М раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5-процентный раствор.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, раствор 1:1.
Калий фтористый кислый, ГОСТ 10067-62.
Хлороформ, ГОСТ 215-74.
Фильтры АФА-ВП-10.
7. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с электронно-захватным детектором.
Стеклянные хроматографические колонки (42 х 0,35).
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтров.
Муфельная печь.
Прибор для встряхивания жидкостей.
Микрошприц емкостью 1 мкл.
Делительные воронки емкостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Чашки фарфоровые.
Бюксы стеклянные.
Водная баня.
Секундомер.
Линейка измерительная.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Силиконовую жидкость SE-30 в количестве 2% от массы носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят взвешенный твердый носитель - целит 545 (фракция 0,2 - 0,3 мм). Перемешивают до полного улетучивания растворителя и в течение 1 ч сорбент выдерживают в сушильном шкафу при 105 - 110 °C. Заполняют колонку, помещают в термостат и продувают током азота в течение 12 - 14 ч при температуре 140 °C. Затем проводят "тренировку" колонки.
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и промывают 6 мл 5-процентного раствора соляной кислоты. Полученный раствор выпаривают на водяной бане досуха. Затем сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды.
Полученный водный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл бензольного раствора 0,005 М трифторацетилацетона и 2 мл 1 М раствора ацетата натрия. Экстрагируют в течение 1 ч на приборе для встряхивания жидкостей.
Затем отделяют бензольный слой, промывают его 2 мл 0,01 М раствора едкого натра в течение 15 с. Щелочной водный слой немедленно отделяется, а бензольный экстракт переносят в бюкс и вводят через испаритель в хроматографическую колонку микрошприцем в количестве 0,6 мкл.
Прибор предварительно выводят на режим согласно инструкции.
При анализе нерастворимой окиси бериллия для перевода бериллия в растворимое состояние пробу сплавляют с 0,5 г бифторида калия в муфельной печи при t = 900 °C. По охлаждении приливают 2 мл серной кислоты (1:1) и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения серного ангидрида. Остаток растворяют в 6 мл 5-процентного раствора соляной кислоты. Полученный раствор выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Далее проводят анализ как описано выше.
Условия анализа
Насадка - 2% силиконовой жидкости SE-30 от массы целита 545 (фракция 0,2 - 0,3 мм).
Длина колонки - 42 см.
Диаметр колонки - 0,35 см.
Температура колонки - 100 °C.
Температура детектора - 150 °C.
Температура испарителя - 160 °C.
Скорость потока газа-носителя - 60 мл/мин.
Скорость бумажной ленты - 10 мм/мин.
Объем вводимой пробы - 0,6 мкл.
Время удерживания трифторацетилацетоната бериллия - 45 с.
Калибровка прибора проводится по стандартным растворам трифторацетилацетоната бериллия, приготовленным из стандартных растворов сернокислого бериллия.
Для получения трифторацетилацетоната бериллия в делительные воронки вносят по 2 мл из каждого рабочего стандартного раствора, добавляют по 2 мл бензольного раствора 0,005 М трифторацетилацетона и по 2 мл 1 М раствора ацетата натрия.
Экстрагируют в течение 1 ч на приборе для встряхивания жидкостей. Затем отделяют бензольный слой и промывают его 2 мл 0,01 М раствора едкого натра в течение 15 с.
Водный слой немедленно отделяют, а бензольный экстракт переносят в бюкс и вводят через испаритель в хроматографическую колонку микрошприцем в количестве 0,6 мкл.
Калибровочный график строят по зависимости: площадь пика (кв. см) -
-5
количество вещества (10 мкг).
Концентрацию бериллия (X) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:
GV
1
X = ----,
VV
20
где:
G - количество бериллия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным
20
условиям по формуле (см. Приложение), л.
Приложение 2
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
Приложение 3
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│t °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤
│ │97,33/730 │98,66/740 /750 │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 │
├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤
│6 │1,009 │1,023 │1,036 │1,050 │1,064 │1,078 │
│8 │1,002 │1,015 │1,029 │1,043 │1,560 │1,070 │
│10 │0,994 │1,008 │1,022 │1,035 │1,049 │1,063 │
│12 │0,987 │1,001 │1,015 │1,028 │1,042 │1,055 │
│14 │0,981 │0,994 │1,007 │1,021 │1,034 │1,048 │
│16 │0,974 │0,987 │1,001 │1,014 │1,027 │1,040 │
│18 │0,967 │0,980 │0,994 │1,007 │1,020 │1,033 │
│20 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,013 │1,026 │
│22 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │1,019 │
│24 │0,948 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,012 │
│26 │0,941 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │
│28 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │0,999 │
│30 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,980 │0,992 │
│32 │0,923 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │
│34 │0,917 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,979 │
│36 │0,911 │0,923 │0,936 │0,948 │0,961 │0,973 │
│38 │0,905 │0,917 │0,930 │0,942 │0,955 │0,967 │
│40 │0,899 │0,911 │0,924 │0,936 │0,948 │0,961 │
└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
ДЕЛЬТА P | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ДЕЛЬТА K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐
│N │t °C│P │P + ДЕЛЬТА P│K + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K │ K │
│п/п│ │ мм рт. ст.│ табл │табл t│ p │ │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│1 │18 │750 │750 + 0 │0,994 + 0 │0,000 │0,994 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│2 │5 │788 │780 + 8 │1,078 + 0,003 │0,010 │1,091 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│3 │23 │743 │740 + 3 │0,961 + 0,003 │0,004 │0,968 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│4 │29 │732 │730 + 2 │0,929 + 0,003 │0,003 │0,935 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│5 │22 │781 │780 + 1 │1,019 + 0 │0,001 │1,020 │
└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K (графа K).
табл
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания на фотометрическое определение алюминия. окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе утв. Минздравом ССледующая Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1613-77