Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания на фотометрическое определение бензотрихлорида в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1651-77
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 695
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1651-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОТРИХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции взаимодействия бензотрихлорида с пиридином и щелочью. Образующееся при этом производное глутаконового альдегида конденсируется с анилином в уксуснокислом растворе с образованием полиметинового красителя.
2. Предел обнаружения - 3 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,2 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению не мешают толуол и хлористый бензил. Мешает хлористый бензилиден при содержании 200 мкг в анализируемом объеме раствора.
5. Предельно допустимая концентрация бензотрихлорида в воздухе - 0,2 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Бензотрихлорид, МРТУ 6-09-2554-65, температура кипения 214 °С.
Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл ацетона и взвешивают, добавляют 1 - 2 капли бензотрихлорида и вторично взвешивают. Объем доводят до метки ацетоном. По разности между второй и первой массой определяют навеску бензотрихлорида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл бензотрихлорида, готовят в день анализа соответствующим разбавлением ацетоном раствора N 1.
Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
Пиридин, ГОСТ 2747-44, очищенный.
Пиридин предварительно испытывают на чистоту. Для этого к 2 мл ацетона прибавляют 3 мл реакционного раствора, 0,5 мл 5-процентного раствора едкого натра, взбалтывают и помещают на 5 мин. в нагретую до 70 °С водяную баню. По охлаждении добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, 2 капли анилина. При наличии желто-оранжевой окраски пиридин очищают следующим образом: на 100 мл пиридина берут 6 - 7 г щелочи и кипятят в течение 1 ч с обратным холодильником. Пиридин перегоняют, предварительно добавив на каждые 100 мл 3 - 4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую при 115 - 116 °С. Хранят в темном месте. В том случае, если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5-процентный раствор.
Реактивный раствор. Смешивают 20 мл пиридина с 50 мл дистиллированной воды.
Силикагель марки АСМ, зернение 0,25 - 0,5 мм, промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор- и сульфат-ионы, высушивают и активируют нагреванием при 400 °С в течение 1 ч.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 98-процентный раствор.
Анилин, ГОСТ 5819-70, перегнанный, температура кипения 184,4 °С.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Поглотительный прибор Яворовской (рис. 6 - не приводится).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор Яворовской с 2 г силикагеля. При этом силикагель током воздуха приводится в состояние псевдоожижения (кипения). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 75 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Силикагель переносят в небольшой стакан и обрабатывают 2 раза 5 мл ацетона при перемешивании стеклянной палочкой в течение 5 мин. После каждой обработки ацетон сливают и измеряют общий объем. 2 мл ацетонового раствора пробы переносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 3 мл реактивного раствора, 0,5 мл 5-процентного раствора едкого натра, взбалтывают и помещают на 5 мин. в нагретую до 70 °С водяную баню. По охлаждении добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, 2 капли анилина и взбалтывают. Через 15 мин. фотометрируют при 485 - 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание бензотрихлорида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 48.
Таблица 48
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬───────────────────────┬───────┬──────────────────────┐
│ N │ Стандартный раствор │Ацетон,│ Содержание │
│стандарта│бензотрихлорида N 2, мл│ мл │ бензотрихлорида, мкг │
├─────────┼───────────────────────┼───────┼──────────────────────┤
│1 │0 │2,0 │0 │
│2 │0,3 │1,7 │3,0 │
│3 │0,5 │1,5 │5,0 │
│4 │0,7 │1,3 │7,0 │
│5 │1,0 │1,0 │10,0 │
│6 │1,5 │0,5 │15,0 │
│7 │2,0 │- │20,0 │
└─────────┴───────────────────────┴───────┴──────────────────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 3 ч.
Концентрацию бензотрихлорида в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
GV
1
X = ----,
VV
20
где:
G - количество бензотрихлорида, найденное в определяемом объеме пробы,
мкг;
V - объем всей пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным
20
условиям по формуле (см. Приложение), л.
Приложение 2
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
Приложение 3
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│t °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤
│ │97,33/730 │98,66/740 /750 │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 │
├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤
│6 │1,009 │1,023 │1,036 │1,050 │1,064 │1,078 │
│8 │1,002 │1,015 │1,029 │1,043 │1,560 │1,070 │
│10 │0,994 │1,008 │1,022 │1,035 │1,049 │1,063 │
│12 │0,987 │1,001 │1,015 │1,028 │1,042 │1,055 │
│14 │0,981 │0,994 │1,007 │1,021 │1,034 │1,048 │
│16 │0,974 │0,987 │1,001 │1,014 │1,027 │1,040 │
│18 │0,967 │0,980 │0,994 │1,007 │1,020 │1,033 │
│20 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,013 │1,026 │
│22 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │1,019 │
│24 │0,948 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,012 │
│26 │0,941 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │
│28 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │0,999 │
│30 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,980 │0,992 │
│32 │0,923 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │
│34 │0,917 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,979 │
│36 │0,911 │0,923 │0,936 │0,948 │0,961 │0,973 │
│38 │0,905 │0,917 │0,930 │0,942 │0,955 │0,967 │
│40 │0,899 │0,911 │0,924 │0,936 │0,948 │0,961 │
└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
ДЕЛЬТА P | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ДЕЛЬТА K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐
│N │t °C│P │P + ДЕЛЬТА P│K + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K │ K │
│п/п│ │ мм рт. ст.│ табл │табл t│ p │ │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│1 │18 │750 │750 + 0 │0,994 + 0 │0,000 │0,994 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│2 │5 │788 │780 + 8 │1,078 + 0,003 │0,010 │1,091 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│3 │23 │743 │740 + 3 │0,961 + 0,003 │0,004 │0,968 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│4 │29 │732 │730 + 2 │0,929 + 0,003 │0,003 │0,935 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│5 │22 │781 │780 + 1 │1,019 + 0 │0,001 │1,020 │
└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K (графа K).
табл
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания на раздельное фотометрическое определение бензола. толуола и изомеров мета-. орто-. пара- ксилола в воздухе утв. МинзСледующая Методические указания на фотометрическое определение 1.4-бензохинона в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1652-77