Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания на раздельное фотометрическое определение бензола, толуола и изомеров мета-, орто-, пара- ксилола в воздухе утв. Минз
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 759
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1650-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА,
ТОЛУОЛА И ИЗОМЕРОВ (МЕТА-, ОРТО-, ПАРА-) КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции нитрования ароматических углеводородов. Образующиеся нитропроизводные экстрагируют толуолом и определяют фотометрически в условиях, различных для каждого вещества.
2. Предел обнаружения в анализируемом объеме составляет: для бензола - 0,5 мкг; толуола - 2,5 мкг; изомеров ксилола - 4,0 мкг.
3. Предел обнаружения в воздухе бензола 0,8 мг/куб. м, толуола 2,5 мг/куб. м, изомеров ксилола 12 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению бензола мешаютхлорбензол, нитробензол, дифенилоксид. Определению толуола мешают этилбензол, нафталин и изопропилбензол.
Определению ксилола мешает нафталин.
Определению бензола не мешают: гомологи бензола до 50 мкг, толуола - стирол, ксилол, бензол, ацетон, бутанол, бутилацетат до 25 мкг, ксилола - толуол до 20 мкг и бензол до 400 мкг.
5. Предельно допустимые концентрации в воздухе бензола 5 мг/куб. м, толуола 50 мг/куб. м, ксилола 50 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Бензол, ГОСТ 5955-68, ч.д.а.
о-Ксилол, МРТУ 6-09-3837-57, ч.
м-Ксилол, ТУ МХП 3600-53, ч.
п-Ксилол, МРТУ 6-09-3838-67, ч.
Толуол, ГОСТ 5789-69, ч.д.а.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч.д.а., плотность 1,83 - 1,835.
Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65, ч.д.а.
Нитрационная смесь. 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты (плотность 1,83 - 1,835).
Нитрационная смесь 2:1, готовят из крепкой нитрационной смеси и ледяной уксусной кислоты.
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, 10- и 50-процентный растворы.
Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси.
Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл бензола, вновь взвешивают и оставляют на 10 мин. По разности двух взвешиваний устанавливают количество бензола. Раствор доводят нитрационной смесью до метки и рассчитывают содержание бензола в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл бензола, готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением раствора N 1 нитрационной смесью.
Стандартный раствор N 3 с содержанием 50 мкг/мл бензола. 2 мл стандартного раствора N 2 вносят в пробирку, добавляют 1 мл 10-процентного раствора двухромовокислого калия и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку, смывая стенки пробирки три раза водой по 5 мл. В делительную воронку вносят 40 мл толуола и экстрагируют 4 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1-процентного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.
Раствор N 4 с содержанием 5 мкг/мл бензола готовят из раствора N 3 разбавлением его в 10 раз толуолом.
Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси. Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл толуола, вновь взвешивают. По разности двух взвешиваний устанавливают количество толуола. Далее раствор в колбе помещают на кипящую водяную баню на 30 мин., предохраняя от попадания паров воды. По охлаждении раствора его доводят до метки нитрационной смесью, перемешивают и рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл толуола, готовят разбавлением раствора N 1 нитрационной смесью.
Стандартный раствор N 3 с содержанием 50 мкг/мл. В делительную воронку, содержащую 10 - 15 мл дистиллированной воды, вносят 1 мл стандартного раствора N 2, 20 мл толуола и экстрагируют 2 - 3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл раствора соды три раза. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.
Стандартный раствор мета-ксилола N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси 2:1. Колбу взвешивают, вводят 0,1 мл мета-ксилола и повторно взвешивают. Раствор доводят нитрационной смесью до метки и рассчитывают содержание мета-ксилола в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл мета-ксилола, готовят в мерной колбе разбавлением стандартного раствора N 1 нитрационной смесью 2:1.
Стандартный раствор N 3, содержащий 100 мкг/мл мета-ксилола. 4 мл стандартного раствора N 2 переносят в пробирку и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку с 15 мл воды, добавляют 40 мл толуола и экстрагируют 3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1-процентного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой.
Стандартный раствор N 4, содержащий 10 мкг/мл мета-ксилола, готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 3 толуолом.
Стандартные растворы N 1 орто- и пара-ксилолов готовят способом, описанным для мета-ксилола, применяя крепкую нитрационную смесь.
Стандартные растворы N 2 орто- и пара-ксилолов с содержанием 1000 мкг/мл готовят разбавлением стандартных растворов N 1 крепкой нитрационной смесью.
Стандартные растворы N 3 орто- и пара-ксилолов с содержанием 200 мкг/мл готовят следующим образом: 4 мл стандартных растворов N 2 вносят в пробирки и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении по 2 мл каждого раствора в отдельности переносят в делительные воронки с 20 мл воды и экстрагируют 10 мл толуола. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают раствором соды, как указано на мета-ксилол, и переносят в склянку с пришлифованной пробкой.
Стандартный раствор N 4, содержащий по 100 мкг/мл орто- и пара-ксилолов, готовят путем смешивания по 5 мл стандартных растворов N 3.
Стандартный раствор N 5, содержащий по 10 мкг/мл орто- и пара-ксилолов, готовят разбавлением стандартного раствора N 4 толуолом в 10 раз.
Стандартные растворы нитропроизводных в толуоле устойчивы в течение нескольких месяцев при хранении в склянках с пришлифованными пробками и в темном месте. Рекомендуется стандартные растворы и поглотительные растворы готовить из одной и той же нитрационной смеси.
Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-65, 10-процентный раствор.
Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 1-процентный раствор подкрашен фенолфталеином, применяется для промывки кислых экстрактов.
Натр едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328-66, 40-процентный и 0,1 н растворы.
Аммиак, ГОСТ 3760-64, 10-процентный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 н и 10-процентный растворы.
Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, ч.д.а.
Натрий тетраборнокислый 10-водный, ГОСТ 4199-66, х.ч., 0,1 н раствор.
Боратно-щелочной проявляющий реактив: 3 мл 0,1 н раствора буры и 7 мл 0,1 н раствора едкого натра вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят водой объем раствора до метки. Реактив годен в течение двух месяцев.
Иод, ГОСТ 4159-65, ч.д.а, 0,1 и 0,01 н растворы.
Натрий серноватистокислый, 5-водный, ГОСТ 4215-66, 0,1 н раствор.
Аммоний сернистый, ГОСТ 3767-56, ч.д.а. раствор 1:50. В пробирку вносят 5 мл воды и 0,1 мл раствора сульфида аммония, перемешивают и закрывают пробкой. Реактив годен 5 дней. При отсутствии сульфида аммония его можно получить из сульфида натрия. 0,5 г сульфида натрия растворяют в 20 мл воды и добавляют 2 мл 10-процентного раствора соляной кислоты. Перемешивают и вносят 1 мл 10-процентного раствора аммиака до щелочной реакции (рН 9 - 10 по универсальной индикаторной бумажке). После растворения выделившейся серы (нагревание ускоряет растворение) проверяют активность реактива. В две колориметрические пробирки вводят по 1 мл стандартного раствора орто- и пара-ксилолов и по 9 мл ацетона. В одну пробирку вводят 0,15 мл, а в другую 0,25 мл реактива и через 2 мин. по 1 мл 10-процентного раствора уксусной кислоты. Желтая окраска в пробирках должна быть интенсивная и одинаковая.
Натрий сернистый, 9-водный, ГОСТ 2053-66, ч.д.а.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.
Эфир этиловый, ГОСТ 6265-52.
Спирто-эфирная смесь 2:1.
Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч., не должен содержать кислых примесей. 0,5 мл ацетона помещают в делительную воронку и обрабатывают 50 мл 40-процентного раствора едкого натра. После расслаивания ацетон фильтруют и перегоняют.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9 - не приводятся).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 25, 50 и 100 мл.
Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,1 и 0,01 мл.
Воронки делительные на 50 и 100 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,4 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 6 мл крепкой нитрационной смеси. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать не менее 2 л воздуха.
IV. Описание определения
9. После отбора пробы воздуха необходимо 1 мл поглотительного раствора перенести в пробирку с пришлифованной пробкой и добавить 1 мл ледяной уксусной или ортофосфорной кислоты (консервант), тщательно перемешать. Эта часть поглотительного раствора исследуется на содержание мета-ксилола и может храниться три дня; остальная часть используется для определения бензола (2 мл), толуола, орто- и пара-ксилола (3 мл).
А. Определение бензола
2 мл пробы из поглотительного прибора вносят в пробирку, прибавляют 1 мл 10-процентного раствора бихромата калия, тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Если при этом раствор принимает зеленый цвет (восстановление бихромата калия), необходимо добавить 100 - 200 мг бихромата калия и продолжить нагревание.
По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку и промывают пробирку дистиллированной водой три раза по 5 мл, добавляют 2 мл толуола и экстрагируют 2 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1-процентного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до исчезающей окраски раствора.
Небольшая мутность экстракта не влияет на результат анализа. 1 мл толуольного экстракта вносят в пробирку, добавляют 9 мл ацетона, 0,5 мл 0,1 н раствора едкого натра, тщательно перемешивают. Через 20 мин. (выдержать время точно!) вносят 0,05 мл 10-процентного раствора уксусной кислоты для стабилизации окраски и устранения мутности раствора. Затем фотометрируют пробы при длине волны 540 нм в кювете 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Содержание бензола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 44.
Таблица 44
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬────────────────┬──────────────────┬───────┬──────────┐
│ N │ Стандартный │ Стандартный │Толуол,│Содержание│
│стандарта│раствор бензола│ раствор бензола │ мл │бензола, │
│ │ N 4, мл │ N 3, мл │ │ мкг │
├─────────┼────────────────┼──────────────────┼───────┼──────────┤
│1 │0 │ │1,0 │0 │
│2 │0,1 │- │0,9 │0,5 │
│3 │0,2 │- │0,8 │1,0 │
│4 │0,5 │- │0,5 │2,5 │
│5 │1,0 │- │- │5,0 │
│6 │- │0,2 │0,8 │10,0 │
│7 │- │0,5 │0,5 │25,0 │
│8 │- │1,0 │- │50,0 │
└─────────┴────────────────┴──────────────────┴───────┴──────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
Б. Определение толуола, орто- и пара-ксилолов
Поглотительный прибор с оставшимися 3 мл пробы помещают в кипящую водяную баню на 30 мин., присоединив к двум концам прибора стеклянные трубки длиной 10 см.
По охлаждении содержимое поглотительного прибора переносят в делительную воронку с 5 мл воды. Поглотительный прибор промывают дистиллированной водой три раза по 5 мл, сливая в ту же воронку. По охлаждении раствора в делительную воронку вносят 3 мл толуола и экстрагируют 3 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1-процентного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до неисчезающей окраски раствора. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт, содержащий орто-, пара-ксилолы и толуол, переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для определения толуола берут 1 и 0,1 мл экстракта, последнюю доводят до 1 мл толуолом, добавляют 10 мл ацетона, 2 мл воды и 1 мл боратно-щелочного реактива, тщательно перемешивают. Через 5 мин. вносят 0,05 - 0,1 мл раствора уксусной кислоты 1:1, 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и перемешивают. Через 10 мин. фотометрируют при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Окраска устойчива 30 мин. Содержание толуола определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 45.
Таблица 45
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────┬────────────────────────┬───────┬───────────────────┐
│N стандарта│ Стандартный раствор │Толуол,│Содержание толуола,│
│ │ N 3, мл │ мл │ мкг │
├───────────┼────────────────────────┼───────┼───────────────────┤
│1 │0 │1,0 │0 │
│2 │0,05 │0,95 │2,5 │
│3 │0,1 │0,9 │5,0 │
│4 │0,2 │0,8 │10,0 │
│5 │0,4 │0,6 │20,0 │
│6 │0,6 │0,4 │30,0 │
│7 │0,8 │0,2 │40,0 │
│8 │1,0 │- │50,0 │
└───────────┴────────────────────────┴───────┴───────────────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию толуола в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле (1).
Для определения орто- и пара-ксилолов берут из оставшихся 2 мл экстракта 1 мл и 0,1 мл, последнюю доводят до 1 мл толуолом, добавляют 9 мл ацетона, 0,2 мл раствора сульфида аммония и тщательно перемешивают. Через 2 - 3 мин. добавляют по 1 мл 10-процентного раствора уксусной кислоты и фотометрируют окрашенные в желтый цвет растворы при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм. Окраска устойчива 15 - 20 мин. Содержание орто- и пара-ксилолов определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 46.
Таблица 46
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬───────────────┬───────────────┬───────┬──────────────┐
│ N │ Стандартный │ Стандартный │Толуол,│Содержание │
│стандарта│раствор N 5, мл│раствор N 4, мл│ мл │орто- и пара- │
│ │ │ │ │ксилолов, мкг │
├─────────┼───────────────┼───────────────┼───────┼──────────────┤
│1 │- │- │1,0 │0 │
│2 │0,2 │- │0,8 │4,0 │
│3 │0,5 │- │0,5 │10,0 │
│4 │1,0 │- │- │20,0 │
│5 │- │0,2 │0,8 │40,0 │
│6 │- │0,3 │0,7 │60,0 │
│7 │- │0,4 │0,6 │80,0 │
│8 │- │0,5 │0,5 │100,0 │
└─────────┴───────────────┴───────────────┴───────┴──────────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию орто- и пара-ксилолов в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле (2).
В. Определение мета-ксилола
В поглотительный раствор с консервантом, исследуемый на содержание мета-ксилола, вносят 1 мл крепкой нитрационной смеси и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. По охлаждении раствор переносят в делительную воронку с 5 мл воды и стенки пробирки смывают дистиллированной водой три раза по 5 мл, сливая в ту же воронку. В делительную воронку вносят 2 мл толуола и экстрагируют 2 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 2-процентного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до неисчезающей окраски раствора. Отделив водный слой, экстракт переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. 1 мл экстракта вносят в пробирку, добавляют 9 мл спирто-эфирной смеси (2:1) и 1 мл 0,1 н раствора едкого натра. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Фотометрируют сине-зеленую окраску при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно к аналогично пробам. Окраска устойчива 15 - 20 мин.
Содержание мета-ксилола определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 47.
Таблица 47
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬─────────────────┬──────────────┬───────┬─────────────┐
│ N │ Стандартный │ Стандартный │Толуол,│ Содержание │
│стандарта│ раствор │ раствор │ мл │мета-ксилола,│
│ │ мета-ксилола │ мета-ксилола │ │ мкг │
│ │ N 4, мл │ N 3, мл │ │ │
├─────────┼─────────────────┼──────────────┼───────┼─────────────┤
│1 │0 │- │1,0 │0 │
│2 │0,4 │- │0,6 │4,0 │
│3 │1,0 │- │- │10,0 │
│4 │- │0,2 │0,8 │20,0 │
│5 │- │0,4 │0,6 │40,0 │
│6 │- │0,6 │0,4 │60,0 │
│7 │- │0,8 │0,2 │80,0 │
│8 │- │1,0 │- │100,0 │
└─────────┴─────────────────┴──────────────┴───────┴─────────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
Концентрацию мета-ксилола в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле (1).
Формулы расчета:
G V V
1 2
Х = --------; (1)
V V V
3 20
(G - G ) V V
1 1 3
Х = --------------, (2)
V V V
3 20
где:
Х - концентрация вещества, мг/куб. м;
G - количество вещества в определяемом объеме, мкг;
G - поправка на толуол, которая определяется следующим образом:
1
на каждые обнаруженные 100 мкг толуола из результатов определения суммы
о- и п-ксилолов следует вычесть 3,4 мкг. Пример расчета о- и п-ксилолов.
При анализе на толуол в 1 мл экстракта было обнаружено 150 мкг толуола.
Следовательно, будет равна 3,4 х 1,5 = 5,1 мкг. Это количество и надо
вычесть из найденного количества суммы о- и п-ксилолов;
V - объем толуола, взятый для экстрагирования всей пробы, мл;
1
V - общий объем пробы в поглотительном приборе, мл;
2
V - объем экстракта, взятый для анализа, мл;
V - объем пробы, взятый для определения, мл;
3
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям по формуле (см. Приложение), л.
Примечания: 1. При помутнении растворов в пробирки можно внести несколько капель воды.
2. Если при определении мета-ксилола окраска имеет нехарактерный оттенок, свидетельствующий о большом избытке в растворе тринитротолуола и тринитроортоксилола, то в пробирки с пробами и в шкалу вводят по 1 мл 0,01 н раствора иода, хорошо перемешивают и через 2 мин. добавляют по 1 мл 0,1 н раствора гипосульфита. Образовавшуюся розовую окраску, соответствующую мета-ксилолу, фотометрируют на ФЭКе при зеленом светофильтре лямбда = 500 - 550 нм. Желтая окраска конечных растворов свидетельствует об отсутствии в пробирках мета-ксилола.
3. В случае отсутствия в пробе толуола концентрацию суммы о- и п-ксилолов в мг/куб. м вычислять по формуле (1).
4. При определении толуола вводят 0,1 н раствор соляной кислоты для устранения влияния мешающих примесей.
5. При осуществлении метода весьма важны чистота реактивов и посуды, тщательность отмеривания и перемешивания реактивов.
6. Наличие кислых загрязнений препятствует проявлению окраски бензола, а наличие воды в толуольно-ацетоновых растворах динитробензола замедляет образование окраски в случае проявления слабыми растворами щелочей.
Приложение 2
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
Приложение 3
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│t °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤
│ │97,33/730 │98,66/740 /750 │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 │
├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤
│6 │1,009 │1,023 │1,036 │1,050 │1,064 │1,078 │
│8 │1,002 │1,015 │1,029 │1,043 │1,560 │1,070 │
│10 │0,994 │1,008 │1,022 │1,035 │1,049 │1,063 │
│12 │0,987 │1,001 │1,015 │1,028 │1,042 │1,055 │
│14 │0,981 │0,994 │1,007 │1,021 │1,034 │1,048 │
│16 │0,974 │0,987 │1,001 │1,014 │1,027 │1,040 │
│18 │0,967 │0,980 │0,994 │1,007 │1,020 │1,033 │
│20 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,013 │1,026 │
│22 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │1,019 │
│24 │0,948 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,012 │
│26 │0,941 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │
│28 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │0,999 │
│30 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,980 │0,992 │
│32 │0,923 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │
│34 │0,917 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,979 │
│36 │0,911 │0,923 │0,936 │0,948 │0,961 │0,973 │
│38 │0,905 │0,917 │0,930 │0,942 │0,955 │0,967 │
│40 │0,899 │0,911 │0,924 │0,936 │0,948 │0,961 │
└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
ДЕЛЬТА P | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ДЕЛЬТА K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐
│N │t °C│P │P + ДЕЛЬТА P│K + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K │ K │
│п/п│ │ мм рт. ст.│ табл │ табл t│ p │ │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│1 │18 │750 │750 + 0 │0,994 + 0 │0,000 │0,994 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│2 │5 │788 │780 + 8 │1,078 + 0,003 │0,010 │1,091 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│3 │23 │743 │740 + 3 │0,961 + 0,003 │0,004 │0,968 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│4 │29 │732 │730 + 2 │0,929 + 0,003 │0,003 │0,935 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│5 │22 │781 │780 + 1 │1,019 + 0 │0,001 │1,020 │
└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K (графа K).
табл
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания на колориметрическое определение ацетофенона в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1649-77Следующая Методические указания на фотометрическое определение бензотрихлорида в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1651-77